[发明专利]复合维生素片中硅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及保健食品中元素的测定方法，尤其涉及一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪对复合维生素片中硅含量的测定方法。

背景技术

   硅是自然界普遍存在的一种矿物质，硅在水中呈偏硅酸形态被人体吸收，主要分布于人体皮肤及结缔组织之中，在骨骼化过程中具有生理上的作用，促进骨骼发育生长。硅还参与多糖的代谢，是构成一些葡萄糖氨基多糖羧酸的主要成分。硅与心血管病有关，人如缺硅，可引起心肌炎、动脉硬化、冠心病等心血管病。人体每日需摄入硅3mg左右，相当于8.3mg偏硅酸。因此，在复合维生素片中添加了适量的偏硅酸，通过口服补充人体必需的硅元素。

硅不能够全溶于除氢氟酸以外的所有酸体系，但一般易溶于碱性溶液中，因此传统硅样品的前处理是碱熔融法，即以氢氧化钠、碳酸氢钠或者碳酸钠-硼酸的混合物在700-900℃条件下熔融样品，再用盐酸溶液中和溶解熔融产物，此法处理样品操作繁琐、样品前处理时间长，且引入的大量的碱金属会影响下一步的测定，相对来说，氢氟酸溶解硅操作简单、反应完全，但生成的四氟化硅易挥发，反应条件较难控制。

    由于硅元素原子化温度很高达3000℃，很难使用原子吸收光谱仪准确测定硅的含量，到目前为止，钼蓝光度法仍然是应用较多的硅含量的定量方法，其原理是试样酸分解后氧化硅为偏硅酸 ，然后与相应试剂钼酸铵显色测定计算硅含量。但该法专属性差，极易受其他组分的影响。

保健食品中硅的测定尚未出台国家标准，制定准确可靠的保健食品中硅的定量方法成为当务之急。可借鉴的标准如MT 255-1991 《煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法》就是采用的就是样品和NaOH混合在700度熔融，再分别用热水和HCL溶解，钼蓝显色反应后，640nm处测定，正如所分析的，前处理繁琐、耗时长，专属性差，易受干扰。

随着近年来电感耦合等离子体发射光谱仪的推广，其测定操作简单、环境污染少、专属性强、干扰少的特点正越来越显示出优越性。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪对复合维生素片中硅含量的测定方法，它操作简单、快速、专属性强、环境污染少、干扰少、测定准确、精密度和回收率高。

本发明是这样实现的：复合维生素片中硅含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1）、对照品溶液配制：吸取稀释1.0g/l的硅250ul、500ul、1000ul于100ml塑料容量瓶中，用纯化水稀释并定容至刻度，即为2.5mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l的硅对照品溶液；2）、样品溶液的配制：称取样品 0.25-0.30g，加硝酸和高氯酸按5:1混合的混合酸10-15ml，经消化温度180-190℃消解至白烟冒净，转移至100ml塑料容量瓶中，加适量纯化水稀释至80ml，在15-25℃条件下加氢氟酸5-6ml充分反应45-60min；加5-6g硼酸，充分混合，纯化水定容至100ml静置；3）、于Si 251.611nm谱线，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

本发明使用电感耦合等离子体发射光谱仪对复合维生素片中硅含量的测定，操作简单、快速、专属性强、环境污染少、干扰少、测定准确、精密度和回收率高。

具体实施方式

复合维生素片中硅含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1）、对照品溶液配制：吸取稀释1.0g/l的硅250ul、500ul、1000ul于100ml塑料容量瓶中，用纯化水稀释并定容至刻度，即为2.5mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l的硅对照品溶液；2）、样品溶液的配制：称取样品 0.25-0.30g，加硝酸和高氯酸按5:1混合的混合酸10-15ml，经消化温度180-190℃消解至白烟冒净，转移至100ml塑料容量瓶中，加适量纯化水稀释至80ml，在15-25℃条件下加氢氟酸5-6ml充分反应45-60min；加5-6g硼酸，充分混合，纯化水定容至100ml静置；3）、于Si 251.611nm谱线，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。具体实施时，测定时电感耦合等离子体发射光谱仪参数设定为：激发功率：1.1KW;冷却气流量19L/min ；辅助气0.2 L/min；雾化气53PSI；泵转速：0.9ml/ min ；积分时间：0.10sec；积分次数3次；读数次数：3次；样品提升时间：40S；使用的氩气为99.999%高纯氩气。Si发射谱线确定：Si的发射谱线一共有251.611nm、250.690nm、288.158nm ，各谱线逐一扫描样品溶液，根据扫描所得谱线的形态和强度，选择信背比高、无干扰的 251.611 nm谱线，作为测量谱线。氢氟酸添加量的确定：使用添加了配方量的标准硅的样品处理，分别加1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml进行试验，结果至少要加到4ml氢氟酸才能完全和样品中的二氧化硅反应即测定结果能达到理论添加量的95%，出于实验条件的耐用性方面的考虑，确定氢氟酸添加量5-6ml。硼酸添加量的确定：使用添加了配方量的标准硅的样品处理，100ml待测溶液中加入硼酸的量达到5g以上，摇晃五分钟后，目测溶液中尚残余少量的硼酸，说明硼酸达到饱和状态，故添加5-6g亦较合适。精密度试验：可接受标准为：六次测定相对标准偏差不大于3%。使用添加了配方量的标准硅的六份平行样品样品按本发明方法处理，测定。六个样品测定结果分别为1.51mg/g、1.59，mg/g、1.61mg/g、1.56mg/g、1.60mg/g、1.52mg/g，六次测定的相对标准偏差为2.8%。回收率试验：使用添加标准硅的已知含量的样品按本发明方法处理，测定。接受标准：回收率应在95.0%～105.0%之间。本发明针对复合维生素片复杂组分，使用混合酸湿法消解至白烟冒净，将样品组分无机化，便于进一步处理。加氢氟酸、加硼酸过程的反应条件限定在15-25℃密闭容量瓶中，最大限度的避免了四氟化硅的挥发造成的硅损失。加硼酸反应去除过量的氢氟酸，保护电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化室、炬管等昂贵石英组件。检测过程不使用玻璃仪器，避免前处理过程中可能的污染。使用氢氟酸溶解产品中的硅，电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样测定，相对碱熔-酸溶-钼蓝比色法操作简单、快速、干扰少。本方法回收率试验结果在95-105%，精密度实验结果相对标准偏差小于3%，本法快速、准确、精密度高、专属性好、简单易行。