[发明专利]一种制备硫系玻璃套管的设备及方法

权利要求书

1.一种制备硫系玻璃套管的设备，其特征在于：包括电热炉、用于放置制备硫系玻璃原料的石英管、摇摆控制电机、旋转控制电机以及用于固定石英管的一套夹持部件；所述石英管位于电热炉内，夹持部件固定安装于旋转控制电机轴端，夹持部件与旋转控制电机转轴同轴；电热炉与摇摆控制电机相连、由摇摆控制电机拖动摇摆。

2.根据权利要求1所述的制备硫系玻璃套管的设备，其特征在于：所述设备还包括导轨，所述电热炉包括上、下两部分，分别固定在导轨上，电热炉的上、下两部分能够沿导轨背向移动分离，石英管位于所述上、下两部分的电热炉之间，导轨的下部通过连接杆与摇摆控制电机相连，旋转控制电机与导轨相连。

3.根据权利要求2所述的制备硫系玻璃套管的设备，其特征在于：所述导轨的下部通过连接杆与摇摆控制电机的偏心轮相连。

4.根据权利要求3所述的制备硫系玻璃套管的设备，其特征在于：所述导轨与石英管之间垂直。

5.根据权利要求4所述的制备硫系玻璃套管的设备，其特征在于：所述的夹持部件是锥形固定槽，石英管的两端分别置于锥形固定槽内。

6.一种采用权利要求5所述的设备制备硫系玻璃套管的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选用羟基含量低于10ppm的石英管，用超声波清洗10～30分钟，用去离子水漂洗干净，置于真空干燥箱中，抽真空，在100～300℃下烘12～24小时，缓慢降至室温，真空干燥箱中充入高纯氮气，取出石英管并立即用封口膜封口，备用；

(2)选用纯度为99.99％以上的单质原料，把原料和经过步骤(1)处理过的石英管一同置于氮气保护的手套箱中，在手套箱中根据玻璃的制作配方精确称量原料，并置于石英管中；

(3)将装有原料的石英管从手套箱中取出，然后接入真空泵抽真空，当真空度达到9×10^-3Pa时，把石英管置于120℃～200℃的马弗炉中加热除水，除水时间为30～90分钟，之后对石英管进行熔封；

(4)将封好口的石英管置于电热炉中，并用夹持部件固定好石英管，然后用电热炉加热，升温至600～950℃，同时启动摇摆控制电机(4)，所述设备摇摆，频率5～15次/分钟，熔制8～24小时，当石英管内的原料熔制均匀后，停止摇摆控制电机，并控制摇摆控制电机(4)使石英管处于水平状态，开启旋转控制电机(3)，转速200～400rad/分钟，石英管中的玻璃溶液(6)由于离心效果而均匀附着于石英管壁上，然后将电热炉(2)沿导轨(1)分别上下移开，用压缩空气急速冷却石英管(5)，之后停止旋转，把石英管迅速转移至温度为材料退火温度的马弗炉中退火，最后用氢氟酸将石英管腐蚀溶解或将石英管敲开，得到硫系玻璃套管。

7.根据权利要求6所述的制备硫系玻璃套管的方法，其特征在于：所述步骤(3)中是用氢氧焰或乙炔焰对石英管进行封口的。

8.根据根据权利要求7所述的制备硫系玻璃套管的方法，其特征在于：所述单质原料为As和S，制得的硫系玻璃套管的组分为As₂S₃或单质原料为Ge、Sb和Se，制得的硫系玻璃套管的组分为Ge₂₈Sb₁₂Se₆₀，或单质原料为As和Se，制得的硫系玻璃套管组分为As₂Se₃，或单质原料为As、Se和Te，制得的硫系玻璃套管组分为As₃Se₅Te₂。