[发明专利]高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法

说明书

技术领域

  本发明涉及一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法。

背景技术

氟化工行业是化工的一个子行业，该行业由于产品品种多、性能优异、应用领域广，成为近几年来发展迅速的重要行业。由于有机合成反应存在转化不完全、副反应多的问题，因此产品中存在多种副产物，纯度不高，如何得到高纯度的氟化物产品是众多企业面临的问题。有机混合物的分离方法主要有精馏、萃取、膜分离技术、色层分析法。萃取法需引入第三方试剂，在造成原料浪费的同时还存在纯度不高的问题；膜分离技术是近年来比较新型的技术，实现含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提纯缺乏相对应膜的制备研究；色层分析法适合实验室研究，不适合工业应用。因此，选择精馏法进行含氟化合物的分离。精馏分离法是化工分离方法中技术较纯熟，经过多次汽液平衡，最后轻组分在塔顶富集，重组分在塔釜富集。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法。

高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置，包括脱轻塔、成品塔、中间产品回收塔、第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器、第五换热器、第六换热器、第七换热器、第八换热器、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第五储罐、第六储罐，其中脱轻塔、成品塔、中间产品回收塔为填料塔，选用不锈钢散堆填料；第一进料泵通过第一换热器与脱轻塔中部的进料口相连，脱轻塔塔釜出料口与第四换热器冷料入口相连，第四换热器冷料出口分别与脱轻塔再沸进料口、第二储罐进料口相连，第二储罐出料口通过第二进料泵与成品塔中部的进料口相连，成品塔塔顶出料口与第五换热器的热物料进口相连，第五换热器的热物料出口分别与成品塔冷凝进料口、第三储罐进料口相连，成品塔塔釜出料口与第六换热器冷料入口相连，第六换热器冷料出口分别与成品塔再沸进料口、第四储罐进料口相连；脱轻塔塔顶出料口、第二换热器、第三换热器依次相连，第三换热器的热物料出口分别与脱轻塔冷凝进料口、第一储罐进料口相连，第一储罐出料口通过第三进料泵与中间产品回收塔的进料口相连，中间产品回收塔的塔顶出料口、第七换热器、第八换热器依次相连，第八换热器的热物料出口分别与中间产品回收塔冷凝进料口、第五储罐进料口相连，中间产品回收塔的塔釜出料口与第六储罐相连。

使用所述的装置高效提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酸乙酯质量百分比浓度90-96.67%的粗品通过第一进料泵经过第一换热器进入脱轻塔的进料口，脱轻塔塔釜以温度95-104℃出料通过第四换热器再沸，再沸液一部分回流进入脱轻塔再沸进料口，再沸液其余部分进入第二储罐进料口后从第二储罐出料口出来通过第二进料泵以温度65-75℃进入成品塔的进料口，成品塔塔顶以温度98-99℃出料通过第五换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入成品塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第三储罐进料口获得质量百分比浓度为99.95-99.98%的二氟乙酸乙酯，成品塔实际回流比为0.7-1.2；成品塔塔釜以温度110-115℃出料通过第六换热器再沸，再沸液一部分回流进入成品塔再沸进料口，再沸液其余部分进入第四储罐进料口；脱轻塔塔顶以温度45-50℃出料依次通过第二换热器、第三换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入脱轻塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第一储罐进料口后从第一储罐出料口出来通过第三进料泵进入中间产品回收塔的进料口，脱轻塔实际回流比为30-40；中间产品回收塔塔顶出料依次通过第七换热器、第八换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入中间产品回收塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第五储罐进料口回收得到中间体；中间产品回收塔塔釜出料进入第六储罐进料口；脱轻塔、成品塔为连续精馏塔，中间产品回收塔为间歇精馏塔。

所述的脱轻塔采用泡点进料，实现粗品的轻重组分初步分离，通过控制粗品乙醇含量实现水分完全从脱轻塔塔顶脱出。

本发明的有益效果：

1）得到高纯度二氟乙酸乙酯产品；

2）较好地回收中间产品甲氧基四氟乙烷；

3）流程操作费用与设备费用较低；

4）流程简单，操作简单，符合工业化生产要求。

附图说明

说明图附图是高效提纯二氟乙酸乙酯精馏流程图。脱轻塔1、成品塔2、中间产品回收塔3、第一进料泵4、第二进料泵5、第三进料泵6、第一换热器7、第二换热器8、第三换热器9、第四换热器10、第五换热器11、第六换热器12、第七换热器13、第八换热器14、第一储罐15、第二储罐16、第三储罐17、第四储罐18、第五储罐19、第六储罐20。

具体实施方式