[发明专利]一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种茄尼醇的提取方法，具体涉及一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法。

背景技术

茄尼醇是一种多聚异戊二烯醇，分子结构式为H(CH₂C(CH₃)CHCH₂)₉OH,相对分子量为631，纯品为白色粉状固体，熔点为41℃。茄尼醇是长链的脂肪醇，弱极性，易溶于有机溶剂，不溶于水，在醇溶剂中有一定的溶解度。茄尼醇作为一种重要的医药中间体，是合成辅酶Q₁₀以及维生素K₂的重要原料，此外在医药领域，其下游产品也有预防和治疗心脑血管疾病的功效。茄尼醇在烟叶中的存在方式主要是游离态和酯化态两种，其中游离态的茄尼醇约占8%，而酯化态的茄尼醇约占6%。

目前所公布的制备茄尼醇的方法很多，所述的生产方式一般是采用低极性的有机溶剂从烟叶中萃取得到烟膏，而后经过皂化处理，多种溶剂或者多组分混合溶剂多步萃取，低温重结晶，柱层析等获得纯品。如申请号为200510111768.7以及申请号为200410067949.X等专利申请公开说明书公开的方法中应用树脂柱层析，试剂种类多，操作难度大。此外申请号为200410040400.1的专利申请公开说明书所公开的方法中应用了环己烷、丙酮-醇等多种溶剂，虽然应用了皂化工艺提高了产率和含量，但是有机溶剂种类众多，造成溶剂回收困难。

如何简化工艺，减少溶剂种类，降低能耗并能够提高提取原料中茄尼醇的含量最终提高茄尼醇提取率已成为本领域中亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本较低，能耗较低，易于实现工业化生产的利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法。

本发明的上述目的是通过如下技术手段来实现的：

一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）往粗烟膏中加入碱和醇水混合溶剂，在60-90℃下水解皂化6-10小时得皂化产物；

（2）往皂化产物中加入金属盐沉淀剂，搅拌溶解，趁热分出上层溶液，下层粘稠物减压浓缩干溶剂得到油状物；

（3）油状物用乙醇溶液加热溶解，温度冷却至30-40℃过滤得滤液，滤液浓缩干得到乙醇提取物；

（4）乙醇提取物先用石油醚溶解，再用醇水混合溶剂萃取，分出石油醚层，浓缩回收石油醚得到黄色粘稠物；

（5）黄色粘稠物经脱色，重结晶即得到纯度为90%以上的茄尼醇。

在上述步骤中：

步骤（1）所述醇水混合溶剂的体积浓度为30-50%，其中醇为无水乙醇。

步骤（1）所述碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。

步骤（1）所述碱的用量为粗烟膏质量的5-7%，醇水混合溶剂的用量为粗烟膏质量的5-8倍。

步骤（2）所述金属盐沉淀剂是二价或者多价金属盐，如氯化钙，用量为粗烟膏质量的10-15%。，

步骤（3）所述乙醇溶液的质量浓度为95-97%，用量为油状物质量的10-15倍。

步骤（4）所述石油醚的用量为乙醇提取物质量的3-5倍，所述醇水混合溶剂的用量为乙醇提取物质量的5-10倍，所述醇水混合溶剂的体积浓度为50-70%，其中醇为无水乙醇。

步骤（5）所述脱色的条件为：95%乙醇溶液，乙醇溶液的用量为黄色粘稠物质量的5-10倍，活性炭的用量为黄色粘稠物质量的4-6%，回流温度为80℃-90℃，回流时间为2-3小时。

步骤（5）所述结晶的条件为：冷冻-2-2℃，结晶时间为6-8小时。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明中通过加入二价或者多价金属盐沉淀剂能够有效除去脂肪酸、树脂酸以及其他能够与之形成沉淀的杂质。

（2）本发明采用的溶剂种类较少，生产中套用程度高。

（3）本发明整体工艺简单，生产周期短，获得产品纯度90%以上，易于实现工业化生产。

具体实施方式

以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。

实施例1