[发明专利]一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法

权利要求书

1.  一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：它包括以下步骤，

(1) 加热除氨：用NaOH调节沉钒废水pH值并保持在11.5~12.0，再加热除氨；

(2) 加热脱硅：在第（1）步除氨废水中加入H₂SO₄调节废水pH值至9.5~10.5，按Al/Si摩尔比为0.9~1.0加入Al₂(SO₄)₃，再加热脱硅；

(3) 还原钒和铬：用H₂SO₄将第（2）步脱硅后废水pH值调至1.6~1.9，加入NaHSO₃还原钒和铬；

(4) 双氧水氧化：用NaOH和H₂SO₄调节第（3）步所得废水pH值至3.0~4.5，按H₂O₂/V摩尔比为20~30的比例加入30wt%的H₂O₂使钒氧化，在35~45℃下搅拌6~8h，然后再于90~99℃水浴加热至溶液不再产生气泡即可；

 (5) 树脂吸钒：用H₂SO₄和NaOH将第（4）步得到的废水pH 值调至3.0~3.8，按液固比100~150加入大孔弱碱性阴离子交换树脂，使钒被该树脂选择性吸附；

(6) 将树脂从第(5)步得到的废水中分离，再用NaOH溶液将树脂中吸附的钒洗脱，得到含钒的洗脱液；树脂经3%~5%的HCl溶液转型后重复使用；

(7) 第（6）步所得洗脱液采用碱性铵盐沉淀法制得偏钒酸铵，然后通过煅烧得到V₂O₅成品；

(8)将第(6)步分离树脂后的废水用NaOH调节pH值至8.2~8.8，此时铬以Cr(OH)_3·nH₂O的形式沉淀析出，经过煅烧得到Cr₂O₃粉末。

2. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(5) 步树脂吸钒时，加入大孔弱碱性阴离子交换树脂后，在体系温度为25~30℃情况下，以2rps的速度持续搅拌280~320min，钒即被该树脂选择性吸附。

3. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(6) 步用NaOH溶液将树脂中吸附的钒洗脱时，NaOH溶液质量浓度为1.8%~2.2%，需要分洗4~5次，每次洗脱20~30min且NaOH溶液与树脂液固比3~5。

4. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(3) 步还原钒和铬时，以废水中V(V)摩尔浓度与3倍Cr(IV)的摩尔浓度之和按化学计量数加入0.6~0.8倍的NaHSO₃，在55~65℃下加热搅拌3~3.5h，还原钒和铬。

5. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(2) 步脱硅温度为70~90℃，加热时间2~3h。

6. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(1) 步除氨温度为90~96℃，加热时间5~6h。

7. 根据权利要求1所述的从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：所述第(8) 步煅烧温度1150℃，煅烧时间3h。