[发明专利]控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺无效
申请号: | 201210409117.6 | 申请日: | 2012-10-09 |
公开(公告)号: | CN103709289A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 张涛 | 申请(专利权)人: | 张涛 |
主分类号: | C08F122/06 | 分类号: | C08F122/06;C08F8/12;C08F2/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 控制 水浴 时间 降解 水溶性 聚合物 制备 工艺 | ||
1.控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(a)首先,制备中间产物,且在制备中间产物的过程中,控制水浴时间为5-7小时;
(b)称取一定量的中间产物,溶解后,水解,然后冷却,调至中性;
(c)将上述溶液蒸发浓缩,将所得浓溶液倾倒入无水乙醇中;
(d)形成沉淀,沉淀物经过滤、干燥即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,所述步骤(a)的具体步骤为:用天平称取9.89g的马来酸酐平稳地倒入250ml的三口烧瓶中,再称取9.80g硫酸铵和约7ml蒸馏水,加入催化剂,一起注入三口烧瓶中,开动搅拌器,控制水浴温度为60℃~70℃恒温5-7小时;反应开始立即放出大量的热,温度升至80℃以上并得乳白色浊液,继续搅拌约10min后,悬浮物完全溶解,得澄清均相溶液,此时采用油浴加热,控制在60℃左右,加热约一小时后将反应混合物用电热套升温,并保持良好的搅拌,当到达100℃时打开塞子,水份开始平稳地蒸发,继续加热,反应溶液变浑浊,约1分钟后变为淡红色粘稠液,接着变为桔黄色,粘度增大,在200℃左右保持约2分钟后,停止加热,让其自然冷却至室温,得到脆性的桔黄色固体,即为中间产物。
3.根据权利要求1所述的控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,中间产物用水溶解。
4.根据权利要求1所述的控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,50℃下用NaOH水溶液水解1h,然后冷却至室温,用稀盐酸调至中性。
5.根据权利要求1所述的控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,所述步骤(c)中,溶液通过旋转蒸发器蒸发浓缩。
6.根据权利要求1所述的控制水浴时间的可降解水溶性聚合物的制备工艺,其特征在于,所述步骤(a)中,控制水浴时间为6小时。
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