[发明专利]一步电化学合成离子液体/碳点凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学及材料科学领域，涉及一类电化学合成离子液体/碳点凝胶的方法。

背景技术

室温离子液体( 即低温熔融盐) 在室温下为液态, 完全由离子构成, 具有较高的离子电导率, 极低的挥发性, 较高的热稳定性( 约达400 ℃) , 较宽的电化学窗口( 4 V 左右) 等优点。通过改变离子液体阳离子或阴离子的结构, 还可在较大范围内改变离子液体的性质。因此, 把离子液体作为电容器和电池等的电解质能有效解决液态电池的安全问题, 具有十分诱人的应用前景。目前,其应用形式主要为: 直接用作电解质; 或用聚合物、小分子凝胶剂及无机纳米粒子固化离子液体形成凝胶电解质，这类凝胶电解质不含任何可挥发成分, 稳定性好, 电导率高。特别是用无机纳米粒子固化离子液体所形成的凝胶电解质具有十分诱人的前景，原因在于，其一纳米粒子具有高的比表面积、有序的孔道结构, 因此可作为离子液体的固化剂；其二纳米粒子的结构可为电解质中的离子扩散提供通道, 能明显改善其离子电导率。

目前，制备离子液体/纳米粒子凝胶所用的方法多为直接混合、超声或在碾钵中直接碾磨。然而，纳米粒子粒径小、比表面大、极易团聚, 表面极性大, 与一般溶剂相容性差, 采用一般共混技术难以获得纳米尺度上的均匀分散；而混合得不均匀会使得现有的界面改性技术难以完全消除填料与离子液体基体间的界面张力, 难以实现理想的界面粘接, 达不到粒子纳米填充固化的目的。而且不同批次制备的离子液体/纳米粒子凝胶性质差别很大，难以实现批量生产。因此，制备出具有良好分布的离子液体/纳米离子凝胶是研究和应用的先决条件。

自从Iijima 发现碳纳米管以来，纳米科技获得了飞速发展。以碳为基础的纳米材料，包括碳纳米管、纳米金刚石、富勒烯、纳米碳纤维和碳量子点等。碳点作为一种新的碳纳米材料，也引起了人们的极大关注。碳纳米粒子作为一种新的量子点，与传统量子点相比具有明显的优越性：其水溶性好；毒性小。与碳纳米管、纳米金刚石和传统量子点的研究相，碳点由于其制备方法和分离技术匮乏，迄今尚无较充分的研究，相关报道也较少。目前针对碳点合成的专利文献有《一种低毒性荧光碳点的制备方法》（中国专利申请号200810197695.1），该专利是将碳电极在电解质溶液为pH值在2-11之间的含氧酸盐水溶液中进行电化氧化处理，制得了低毒性的荧光碳点。用本发明制备的离子液体/碳点凝胶，由于离子液体和碳点均具有良好的导电性，可制备具有高导电性能的材料；又由于离子液体/碳点凝胶没有挥发性，能很好地传递电子，可用作太阳能电池电解液和构建化学和生物传感器。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种原料成本低廉易得、操作简单易行，制得的凝胶较均匀、重现性好的，制备过程无污染，可进行大规模工业化生产的一步电化学合成离子液体/碳点凝胶的方法。

本发明目的的实现方式为，一步电化学合成离子液体/碳点凝胶的方法，具体步骤如下：

（1） 将两支长6-7cm的高纯碳棒进行超声清洗；

（2） 将清洗好的两支碳棒平行放置于2mL室温离子液体/水混合体系中，分别用作阳极和阴极，在两支电极之间施加4-10V恒电位，电解0.3-10h；

所用离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸，1-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸或1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸；

所用室温离子液体/水混合溶液的室温离子液体：水的体积比为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5或4:6；

（3） 收集电解后的电解质溶液；用0.5—2mL无水乙醇清洗5-6次；

（4） 将清洗后的电解质溶液放在80℃的烘箱中烘干2h，即得离子液体/碳点凝胶。

本发明以室温离子液体/水混合溶液直接作为电解质，以高纯碳棒作为碳点源，电解质溶液中于较正电位处对阳极碳棒进行氧化，制备出离子液体/碳点凝胶制得的凝胶较均匀、重现性好的。本发明简单易行，快速；材料来源广泛廉价，制备过程无污染；在一般化学实验室即可完成，并可进行大规模工业化生产。

附图说明

图1是实例1以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸为电解质合成的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸/碳点的TEM表征图，

图2是实例2以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸为电解质合成的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸/碳点的TEM表征图，