[发明专利]一种纤维素和长链脂肪酸的均相溶液制备方法有效
申请号: | 201210404090.1 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN103772718A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 白富栋;李政;王新;张全;王领民;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08L1/02;C08K5/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 脂肪酸 均相 溶液 制备 方法 | ||
1.一种纤维素和长链脂肪酸的均相溶液制备方法,包括以下步骤:
(1)配制2~4倍于目标纤维素浓度的二甲基乙酰胺/氯化锂溶液;
(2)在上述溶液中滴加已加二甲基乙酰胺用量0.5~4倍的极性有机溶剂作为稀释剂进行稀释,得到纤维素浓度为1wt%~4wt%的二甲基乙酰胺/氯化锂溶液;
(3)将2~10倍于纤维素所含脱水葡萄糖摩尔量的长链脂肪酸溶于1~5倍于长链脂肪酸用量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中,边搅拌边滴加到步骤(2)的溶液中,得到无析出的纤维素和长链脂肪酸的均相溶液。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中目标纤维素浓度的二甲基乙酰胺/氯化锂溶液采取以下方法制备:按照目标纤维素浓度称取一定量绝干纤维素,并加入二甲基乙酰胺,N2保护下油浴加热到140~160℃搅拌1~8小时,然后降温到90~110℃,加入占二甲基乙酰胺8wt%~10wt%的无水氯化锂,搅拌1~6小时后停止加热,降至室温后搅拌1~12小时得到透明无析出的纤维素溶液。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中极性有机溶剂的用量为已加二甲基乙酰胺用量的1~3倍。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中极性有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮和三氯乙烷中的一种或几种。
5.按照权利要求1、3或4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入极性有机溶剂后,搅拌10~30min。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中长链脂肪酸的用量为3~8倍于纤维素所含脱水葡萄糖的摩尔量。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的用量为长链脂肪酸的1~3倍。
8.按照权利要求1、6或7所述的方法,其特征在于:长链脂肪酸是难溶于二甲基乙酰胺/氯化锂溶剂体系的C12~C20的长链脂肪酸。
9.按照权利要求1、6或7所述的方法,其特征在于:长链脂肪酸是月桂酸、十四烷酸、软脂酸、硬脂酸或二十烷酸。
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