[发明专利]一种电化学法制备纳米氧化铝粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，特别涉及一种电化学法制备纳米氧化铝粉体的方法。

背景技术

纳米氧化铝是一种粒径为1~100nm的超微颗粒，具有极强的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使其在高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温等方面具有优异的特性，目前已作为一种新型功能材料和结构材料广泛应用于军工、汽车、冶金、化工、陶瓷等多个领域。近年来有大量文献报道纳米氧化铝在复合电镀、荧光材料、红外吸收材料等中的应用取得重大突破。但是纳米氧化铝的制备技术与其应用相比仍显得进展缓慢，仍存在众多技术难题，导致产品性能不稳定、颗粒尺寸和形状不均匀。

经过对现有技术的文献检索发现，目前制备纳米氧化铝的方法有多种，如已有专利公开了机械化学法、等离子体法、溶胶凝胶法、沉淀法、硫酸铝铵热解法、醇盐水解法等。这些方法各有特点，但也存在一些缺点，如原料制备成本高、工艺操作复杂、对环境有污染等。此外，现有技术也公开了采用电化学制备纳米氧化铝的技术方案，如：《科学技术与工程》2003,5(3),438-440上发表的“纳米氧化铝超细微粉体的电化学制备”，该文中以三氯化铝为铝源，电解后加入氨水，使溶液溶胶凝胶化，经过洗涤、干燥和煅烧，得到纳米氧化铝粉体。2006,13(6),1798-1800上发表的“纳米氧化铝的电化学制备和表征”，该文中提及以碳酸钠水溶液为电解液，以铝片为铝源，在恒压条件下进行电解，制备纳米氧化铝粉体。虽然上述方法都是采用电化学方法制备的纳米氧化铝，但是均存在原料成本高、产品效率低的不足。有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明提供了一种成本低、实验条件简单、对环境无污染、易于工业化生产的纳米氧化铝的制备方法。

本发明解决技术问题所采取的技术方案如下：所述制备方法是将表面处理后的铝板同时作为阴极和阳极进行电解反应；将所得电解产物经洗涤、水热处理、洗涤、干燥、煅烧后得到纳米氧化铝粉体。

在上述制备方法的技术方案中：所述的表面处理为：先利用碱液清洗原料铝表面，然后再利用低浓度无机酸对原料铝表面进行清洗。其中，所述无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度范围为0.05～0.5mol/L；碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，其浓度范围为0.5～2.5g/L。

本发明所述的制备方法中，所述电解反应采用的电解液中的有效成分为50～500g/L的碳原子数目为5～25的阳离子表面活性剂，所述的表面活性剂为氯化胆碱、苄基三甲基氯化铵、β-甲基氯化胆碱、苄基三乙基氯化铵、苄基二甲基四癸基氯化铵中的任意一种。

本发明所述的制备方法中，所述的电解反应采用电源为直流电源。

本发明所述的制备方法中，所述的电解在pH6～10，电流密度1～5A/dm²，温度为30～90℃，机械搅拌或空气搅拌送气量范围为100～3000L/min的条件下进行。

本发明所述的电解反应中，当电解液中电解产物即白色氢氧化铝粉体的含量为3%～30%时，将电解液过滤分离，如通过动态分离氢氧化铝粉体，滤液循环使用。该步骤中，电解产物的分离采用本领域技术人员习用的分离方法即可。

本发明所述的制备方法中，所述的水热处理为：将电解产物氢氧化铝粉体放入高压容器中，并加入纯水、晶种和有机阴离子，在温度为100～300℃，压力为1～87kg的条件下恒温1～48h进行水热处理；其中，纯水的用量为氢氧化铝粉体重量的1～8倍；有机阴离子的用量为氢氧化铝粉体重量的0.5‰～10%。

上述水热处理中，所述的晶种为粒径为5～100nm的纳米氧化铝粉体，其投放量为氢氧化铝粉体重量1‰～10%。

本发明所述的制备方法中，所述的有机阴离子为酒石酸或柠檬酸中的一种。此外，本发明所述的洗涤，是指将水热处理后的氢氧化铝粉体用纯水进行洗涤，该洗涤用水经处理后可以循环使用。

本发明所述的制备方法中，所述的煅烧条件为：在600～1400℃下煅烧3～15h，得到纳米氧化铝。

本发明所述的制备方法中，所述的纯水即电阻率范围为2～10MΩ.cm的水。