[发明专利]氧化锆陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于口腔陶瓷领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷材料及其制备方法，该氧化锆陶瓷材料具有高强度和高透光性。

背景技术

陶瓷材料是目前能够最大限度再现自然牙形态、颜色和光泽（包括荧光和乳光）等的人工材料。尤其是氧化锆（ZrO₂）陶瓷，以其优异的性能在齿科修复方面具有显著的优势。氧化锆是生物惰性材料，在口腔环境中不降解、不存在离子释放问题而且也不与组织和口腔分泌物反应。由氧化锆陶瓷做成的种植体基台，通过调色与牙龈粘膜可达到最佳的美观协调效果。而如果前牙种植体基台为金属或合金，则会导致龈缘发灰黑色，难以达到优良的美学效果。

R.L.Coble（ΜS3026210）于1962年首次制备出透明氧化铝（Al₂O₃）陶瓷，改变了人们对陶瓷材料不透明性的传统认识。透明陶瓷的烧结方法多种多样，最常用的是常压烧结。但常压烧结透明陶瓷，需要先对粉体进行干压成型，对成型设备的性能要求较高，成型工艺的优劣严重影响到陶瓷的透明性能。而且增加了工艺步骤，造成成本增加。热压烧结是一种烧结与成型同时进行的烧结方法，成型压力仅为冷压的1/10左右，还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抑制晶粒长大，得到晶粒细小、尺寸均匀的性能良好的产品。

已知常见氧化锆烧结体缺乏透光性，是由于存在于晶粒之间和晶粒内的气孔引起的光散射。因此，一方面在制备过程中要严格控制粉体组成和烧结工艺，尽量减少造成光散射和吸收的因素，如气孔率、晶界、杂质等缺陷；另一方面，采用掺杂少量增韧相的方式，利用不同的机理，促进烧结，获得致密度高、晶粒细小、结构均匀的高强度透明陶瓷。

日本特许公开号为JP6291467A的专利公开了一种采用2mol%以上的Y₂O₃和3-20mol%的TiO₂的透光性氧化锆，由于加入了大量的TiO₂，导致此透光性陶瓷的强度较低。另外，日本特许公开号为JP2050247A的专利获得的氧化锆烧结体含3mol%的Y₂O₃和0.25wt%的Al₂O₃，相对密度达到99.8%，0.5mm厚度的总透光率为49%，但此方法采用热等静压烧结，常压烧结时无法达到上述性能。

迄今为止，尚未见到镁铝尖晶石掺杂氧化钇稳定的氧化锆透光性陶瓷的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种氧化锆陶瓷材料，其具有高的烧结体密度和高强度并具有优异的透光性。

本发明的另一目的在于提供上述氧化锆陶瓷材料的制备方法，其通过热压烧结这一简易工序制得。

本发明的原理如下：通过向氧化钇稳定的氧化锆中加入镁铝尖晶石纳米粉体来降低氧化锆陶瓷烧成温度，控制在特定温度范围内氧化锆的烧结速率，从而在热压条件下制备晶粒细化、高透光性的氧化锆陶瓷。

本发明提供的氧化锆陶瓷材料，由如下两种原料制备而成：含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体，以及镁铝尖晶石纳米粉体。

优选地，所述镁铝尖晶石纳米粉体的质量占所述两种原料总质量的0.01-0.2%。

所述氧化锆陶瓷材料的结晶粒径优选为0.20μm-0.45μm。

所述氧化锆纳米粉体的平均粒径优选为0.04μm-0.10μm。

所述镁铝尖晶石纳米粉体颗粒粒径优选为0.03μm-0.10μm，纯度大于99%。

当所述氧化锆陶瓷材料的厚度为1.0mm时在可见光范围的透光率为25-35%，弯曲强度为970-1100MPa。

本发明提供的上述氧化锆陶瓷材料的制备方法如下：

向含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体和镁铝尖晶石纳米粉体的混合原料中加入粘结剂后进行球磨并造粒，以获得粒径为30μm-80μm的球形颗粒；然后将得到的所述球形颗粒放入模具中进行热压烧结，其中，升温速率为1℃/min-5℃/min，烧结温度为1400℃-1550℃，烧结压力为25MPa-40MPa，保温保压时间为1h-4h，烧结后，自然冷却到室温，从而获得所述氧化锆陶瓷材料。

所述粘结剂优选为聚乙二醇溶液或聚乙烯醇溶液，质量百分比浓度为1-10%，质量百分比浓度优选为3%-5%。

所述球磨优选是在常温、常压下湿法球磨12h-24h；所述造粒优选为喷雾干燥造粒。

所述模具可以是石墨或钨钼模具。