[发明专利]高循环性能石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种高循环性能石墨烯负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料的制备方法。

背景技术

LiNi_0.5Mn_0.5O₂作为锂离子电池正极材料，存在着循环性能差、容量较低的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种电化学循环性能好、电化学稳定性高、容量高的高循环性能石墨烯负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料的制备方法。

本发明的方法依次包括以下步骤：

a.氧化石墨的制备；在冰浴的条件下，边搅拌边向烧杯中缓慢加入重量份50份的天然石墨、100份的高锰酸钾、20份的硝酸钠粉末，控制溶液温度不得高于10℃，至反应结束；反应结束后，向溶液中加入体积浓度10%的双氧水，至上层溶液呈亮黄色；将混合溶液过滤，清洗、得到的黑色粘稠状材料，并置于60℃鼓风干燥箱烘干，得到片层状的氧化石墨；

b.LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料的制备；

b-1.采用共沉淀法制备(Ni_0.5Mn_0.5)C₂O₄前驱物，按摩尔比Ni/Mn为1:1，分别称取Ni(NO₃)₂·6H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O，溶于100ml 1mol草酸溶液中，搅拌至出现共沉淀物；将沉淀物过滤，清洗，置于100℃烘干10－12h，得到(Ni_0.5Mn_0.5)C₂O₄材料；

b-2.按摩尔比Li/(Mn+Ni)为1.05:1，分别称取LiOH和前面制备得到的前驱物(Ni_0.5Mn_0.5)C₂O₄材料，并均匀混合；然后将混合粉末置于空气氛围的烧结炉中煅烧，得到LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料；煅烧温度曲线为：由室温升温至500℃，升温速率为5℃/min，不保温；然后500℃升温至900℃，升温速率为2℃/min，保温时间设定在12－20个小时内；

c.石墨烯负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料的制备；取重量份10份的氧化石墨、100份的LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料加入水中，并再该溶液中滴加少量硝酸，超声分散1.5－2h；将超生分散后的材料至于冰箱中，冷冻得到冻块；将冻块取出，置入冷冻干燥机，冷冻干燥，冷冻干燥时间为20－24h，，得到氧化石墨负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料；将得到的氧化石墨负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂粉末置于空气氛围的烧结炉中煅烧，煅烧温度曲线为：由室温升温至550°C，升温时间2h，保温2h，自然冷却；取出，研磨，过筛，得到石墨烯负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料。

本发明通过氧化还原法、冷冻干燥法、共沉淀法、高温固相法制得高循环性能石墨烯负载LiNi_0.5Mn_0.5O₂正极材料，使正极材料具有良好的电化学循环性能、良好的电化学稳定性和高容量。

具体实施方式

本发明方法的实施例如下：

一、氧化石墨的制备：

1）在冰浴的条件下，取一定量的浓硫酸加入到1000mL烧杯中，然后变搅拌边向烧杯中缓慢加入50克天然石墨、100克高锰酸钾、20克的硝酸钠粉末，控制溶液温度不得高于10℃，搅拌反应20小时。

2）反应结束，向溶液中加入自配的10%双氧水，至上层溶液呈亮黄色。

3）将混合溶液过滤，清洗、得到的黑色粘稠状材料，并置于60℃鼓风干燥箱烘干。