[发明专利]一种含碳纳米管萃取纤维的制备和应用无效

专利信息
申请号: 201210376468.1 申请日: 2013-01-07
公开(公告)号: CN102962031A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 王娜妮;朱岩 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 萃取 纤维 制备 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种含碳纳米管萃取纤维的制备和应用,特别是涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法及其作为萃取材料的应用。

 

背景技术

碳纳米管是一种新型的碳材料,具有很多特殊性能,如高比表面积、多孔性、低密度、良好的导热性和易化学修饰性,这些性能使之在许多领域有着广阔的应用前景。碳纳米管在多个领域得到广泛应用,如催化剂、感应器、光学元件、复合材料和吸附剂等等。所以,利用碳纳米管制备萃取材料已成为分离科学领域的热门课题。

碳纳米管对重金属离子的吸附作用主要通过离子交换产生。性能主要取决于其表面的官能团或络合物。碳材料表面的酸性官能团越多,其分散相酸性越强,氧含量就越多,其阳离子交换能力就越强。有研究表明,碳纳米管材料经硝酸等氧化剂氧化处理后,对重金属离子的吸附能力明显增强。主要原因是碳纳米管经过氧化剂处理后,其表面产生了大量官能团,由于这些官能团的引入,特别是羟基、羧基的引入,一方面增强了碳纳米管的亲水性,有利于对水溶性金属离子的吸附;另一方面这些官能团可与重金属产生络合作用,从而吸附水中的重金属离子。另一个原因是氧化后的碳纳米管变短,两端的端帽被打开,比表面积增加。所以改性碳纳米管的吸附效果会显著增强。

碳纳米管的结构和性质决定了其优良的吸附能力,尤其是对重金属离子的吸附。而且通过解析可以重复利用碳纳米管。这个优点使之在众多吸附剂中更具优越性。因此碳纳米管是一种非常理想的吸附材料,在环境保护方面有广阔的应用前景。

目前,碳纳米管在重金属吸附富集领域的应用主要是两类。一是在水样中加入碳纳米管粉末,搅拌一定时间后过滤水样。再使用原子吸收法等分析方法,定量测定水样中减少的重金属离子浓度;二是在一个空的色谱柱管中加入一定量的碳纳米管,水样从柱管中流过实现富集。进而流过酸溶液,实现重金属离子的解吸附过程。最后用原子吸收法等方法定量分析。这两种方法有以下几个缺点:1)碳纳米管的价格比较昂贵,但这两种方法中碳纳米管的消耗量较大;2)方法一需要过滤过程,回收率往往不理想;3)方法二需要另外添加泵和空色谱主管,增加方法的成本。

发明内容

本发明的目标是利用碳纳米管优良的吸附性能,制备一种新型的含有碳纳米管的萃取纤维,方便有效的萃取水样中的重金属离子。

具体技术方案如下:

本发明是一种新型萃取材料的制备方法及其应用,制备新型碳纳米管萃取纤维,有效萃取水样中的痕量重金属离子。

本发明采用酸化处理后的多壁碳纳米管和NaCl 溶液放入小烧杯中,混匀成为稳定的碳纳米管悬浊液,将两根铂丝插入该悬浊液中,作为两极,施加直流电压,多壁碳纳米管将附着在负极铂丝上,将负极铂丝取出,放在烘箱中干燥,上述过程重复多次,制成新型萃取纤维。

本发明将自制的萃取纤维浸入水样中,磁力搅拌,再将自制的萃取纤维从水样中取出,放入稀硝酸中解析,最后将萃取纤维从解析液中取出,采用火焰原子吸收法定量检测解析液中的重金属离子。

本发明具有如下优点和效果:

1. 本发明制备了一种含碳纳米管的萃取纤维,然后采用这种新型复合材料作为吸附剂富集痕量重金属离子,富集效率高;

2. 本发明采用了新型萃取纤维材料,实现水样中痕量重金属离子的富集。该方法方便、有效。

附图说明  

图1为制备碳纳米管萃取纤维的装置示意图;

图2为采用新型萃取纤维材料萃取水样中重金属离子的装置示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步说明:

本发明制备一种含碳纳米管的萃取纤维,通过电沉积反应,得到一种新型色谱固定相,采用一个自制的萃取纤维,通过自制的简便萃取装置富集水样中的痕量铜离子和铅离子,具有很高的富集效率。再在解析液中将富集在萃取纤维中的重金属离子解析。最后用火焰原子吸收法定量测定解析液中重金属离子的浓度。 

本发明中采用的碳纳米管材料为酸化处理后的多壁碳纳米管。具体的制备过程为:

多壁碳纳米管(MWNT)的酸化处理

在250 mL圆底烧瓶中加入100 mg MWNT和100 mL H2SO4/HNO3 (3:1, v/v)混合溶液,搅拌反应2小时,水浴温度为60℃;反应完后将混合液抽滤,用去离子水洗涤MWNT多次,直到pH 7为止;产物30℃真空烘干24小时。

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