[发明专利]一种苦皮藤素母液及其制备方法和质量检测方法有效
申请号: | 201210374790.0 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102907425A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 赵天增;张海艳;董建军;范毅;于立芹;魏悦;刘雨晴;郭唯;常霞;陈玲;李倩 | 申请(专利权)人: | 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司;河南省生物技术开发中心 |
主分类号: | A01N43/12 | 分类号: | A01N43/12;A01N25/04;A01P7/04;A01P7/02;G01N24/08;G01N30/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦皮藤素 母液 及其 制备 方法 质量 检测 | ||
1.一种苦皮藤素母液,含有以下质量百分含量的活性成分:苦皮素A1.9~3.5%,苦皮素B3.0~5.0%,苦皮素G2.5~4.0%,苦皮素E2.50~4.10%;所述活性成分均为4-OH-β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物。
2.根据权利要求1的苦皮藤素母液,其特征在于,其中还含有以下质量百分含量的活性成分:苦皮素C、苦皮藤素II和苦皮素F1.2~3.5%,苦皮藤素IV0.3~1.0%,苦皮素A、苦皮素E和苦皮藤素C3.0~4.5%,苦皮素H0.3~2.0%;优选地,其中苦皮素C为0.35~1.40%,苦皮素F为0.10~0.90%,苦皮藤素II为0.60~1.21%,苦皮藤素C为0.30~0.55%。
3.根据权利要求1或2所述的苦皮藤素母液,其特征在于,4-OH-β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物总的质量百分含量不小于10%;优选为11.5~18.5%。
4.权利要求1~3任意一项所述苦皮藤素母液的制备方法,包括:称取苦皮藤根或/和皮,粉碎,用体积为5~7倍的苯于45~55℃下超声循环提取1~2次,每次提取35~55分钟,滤液合并后减压浓缩成浸膏,即得苦皮藤素母液。
5.一种苦皮藤素水乳剂,包含权利要求1~3任意一项所述的苦皮藤素母液。
6.根据权利要求5所述的苦皮藤素水乳剂,其特征在于,包括以下重量份的成分:所述苦皮藤素母液15~20份,乳化剂8~12份,抗冻剂3~4份。
7.根据权利要求6所述的苦皮藤素水乳剂,其特征在于,所述乳化剂为:烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚或烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚;所述抗冻剂为:乙二醇或丙二醇。
8.根据权利要求5~7任意一项所述的苦皮藤素水乳剂,其特征在于,该苦皮藤素水乳剂中4-OH-β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物的总的质量百分含量不小于2%;优选为2.3~3.0%。
9.一种苦皮藤素母液的质量检测方法,包括以下步骤:
1)对苦皮藤素母液进行提取,得到含有活性成分组的苦皮藤素母液特征提取物;
2)对苦皮藤素母液特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测,根据指纹图谱得到所述苦皮藤素母液特征提取物中若干个活性成分特征峰峰强度;并用相同方式测定出所述各活性成分相应的标准参照品的特征峰峰强度;
3)通过定量分析手段测定得到苦皮藤素母液中所述标准参照品的绝对含量;
4)利用各活性成分特征峰峰强度及相应的标准参照品的特征峰峰强度的比值和所述绝对含量,计算出苦皮藤素母液中各活性成分的含量及活性成分组的含量。
10.根据权利要求9所述的质量检测方法,其特征在于,所述苦皮藤素母液特征提取物的制备方法,包括:称取苦皮藤素母液,过滤后在55~65℃下减压浓缩,回收溶剂至浸膏状,浸膏用6~10倍量体积、80%~90%的甲醇溶解后,再用3~5倍量体积的石油醚萃取1~2次,每次萃取20~40分钟,甲醇层过滤后减压浓缩,回收溶剂至干,即得苦皮藤素母液特征提取物。
11.根据权利要求9或10所述的质量检测方法,其特征在于,步骤2)中,所述苦皮藤素母液特征提取物中的活性成分特征峰为:C-15吸收峰,其化学位移为δC60.0~66.0;优选地,选择C-8作为特征峰进一步区别苦皮素A、苦皮素E、苦皮藤素C,C-8的化学位移为δC73.3~74.7;选择C-11作为特征峰进一步区别苦皮素C、苦皮素F和苦皮藤素II,C-11的化学位移为δC82.5~83.9。
12.根据权利要求9~11任意一项所述的质量检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述标准参照品的绝对含量是指:用定量分析手段测定的苦皮藤素母液中标准参照品的质量百分含量;所述定量分析手段为高效液相色谱法。
13.根据权利要求9~12任意一项所述的质量检测方法,其特征在于,所述标准参照品为苦皮素A。
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