[发明专利]一种北枳椇总黄酮的超高压提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的提取工艺，具体是一种北枳椇总黄酮的超高压提取方法。

背景技术

鼠李科植物北枳椇自古以来就是一味解酒良药，素有“千杯不醉枳椇子”之说。北枳椇性味甘酸、平，无任何毒副作用，归于脾、肺经，其主要活性成分有三萜苷类、黄酮类、苯丙素类、生物碱类以及不饱和脂肪酸类等物质。北枳椇主要功效是解酒毒、止渴除烦、止呕、利大小便。现代研究表明北枳椇具有解酒保肝、抗脂质过氧化反应和抗高脂血病、抗癌突变、一直组胺释放、镇静、抗痉、镇痛、降压利尿等作用。北枳椇资源十分丰富，但目前仅少量入药，大部分被丢弃。

目前，有关提取北枳椇黄酮的方法很多，多为实验室小量制备（蒋柏泉等，南昌大学学报，2010，3，32（9）：1-4），国内尚未见北枳椇总黄酮超高压提取方法的相关专利。

发明内容

本发明的目的是提供一种北枳椇总黄酮的超高压提取方法，即一种利用超高压法提取北枳椇总黄酮的的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

（1）将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目；

（2）以固液体积比为1:10-1:18，加入65%乙醇溶液；

（3）以压力为400MPa，保压时间为3-5min，采用超高压法进行提取，重复2-3次，得到北枳椇总黄酮提取液。

步骤（2）所述固液体积比为1:15。

步骤（3）所述保压时间为3.5min，重复次数为3次。

本发明具有以下优点：

1、本发明采用超高压提取技术，不仅提取过程用时短，而且节省能源，生产成本低，操作简便，提高了经济效益和社会效益；

2、采用本发明方法制备北枳椇总黄酮，其总黄酮转移率大于92%，且重现性好。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3.5min，重复3次，得到北枳椇总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳椇总黄酮产品10.85g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15.9%。

实施例2：

将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3.5min，重复3次，得到北枳椇总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳椇总黄酮产品10.22g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15.8%。

实施例3：

将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3.5min，重复3次，得到北枳椇总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳椇总黄酮产品10.50g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15.1%。

实施例4：

将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目，称取1kg，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3.5min，重复3次，得到北枳椇总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳椇总黄酮产品24.85g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为14.2%。

实施例5：

将干燥的北枳椇粉碎，控制粒径为60目，称取5kg，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3.5min，重复3次，得到北枳椇总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳椇总黄酮产品105.32g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15.0%。