[发明专利]橡胶硫化促进剂二苯硫脲合成过程中过剩二硫化碳回收装置及回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂合成中间体二苯硫脲（CA）合成工艺中过剩的二硫化碳回收方法，属于橡胶硫化促进剂合成技术领域。 

背景技术

硫化促进剂二苯硫脲是硫化速度较快的一种促进剂。所得制品坚韧，抗张强度和抗曲疲劳性能优良，主要用于天然胶乳、氯丁胶乳制品和天然胶胶浆，亦可用于制造水胎、补胎胶、工业制品、胶鞋等。同时二苯硫脲也是促进剂DPG合成过程的中间体、聚氯乙烯稳定剂、制取药品、染料、浮选剂、防酸剂等，应用广泛。其生产工艺为由苯胺、二硫化碳和硫磺在开启搅拌的合成釜内部在特定的温度和压力下反应合成二苯硫脲，合成时间约12小时，副产物硫化氢通过管道排入硫回收燃烧炉转化成硫磺。由于原料苯胺价格昂贵，因此投料时二硫化碳需过量以保证苯胺反应完全，通常二硫化碳配比为2.5-3摩尔/每摩尔苯胺。但过量的二硫化碳若不能回收，一方面造成资源浪费，增加成本；另一方面过剩的二硫化碳会随硫化氢气体进入克劳斯炉，影响催化剂性能，降低硫化氢转化效率，最后燃烧生成SO₂等有害气体污染环境。为此需开发过剩二硫化碳回收工艺。经多次试验证明，苯胺与二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氢在苯胺中溶解度仅为2%左右。因此可利用苯胺吸收硫化氢中携带的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反应阶段。 

发明内容

本专利的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂二苯硫脲生产过程中过剩二硫化碳回收新方法， 

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现： 

一种橡胶硫化促进剂二苯硫脲合成过程中过剩二硫化碳回收装置，包括二硫化碳冷凝器（2）、苯胺储罐（3）；其特征是：反应釜（1）的排气口与二硫化碳冷凝器（2）的下部的进气口相连；二硫化碳冷凝器（2）顶部的排气出口与苯胺储罐（3）进气口相连，并深 入到液面以下；苯胺储罐（3）的排气口与克劳斯回收装置（4）相连；苯胺储罐（3）底部的苯胺出料口与反应釜（1）的进料管线相连。 

采用本发明的装置对橡胶硫化促进剂二苯硫脲合成过程中过剩二硫化碳回收方法，携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜经管道由下部进入二硫化碳冷凝器2，不凝气体由冷凝器顶部进入苯胺储罐经苯胺吸收，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氢气体则从苯胺储罐顶部进入克劳斯回收装置；二硫化碳经冷凝器冷却后温度控制在2-15℃，以保证气相中的二硫化碳尽可能冷凝下来。 

苯胺储罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺经进料管线进入反应釜,参与合成反应。 

经多次试验证明，苯胺与二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氢在苯胺中溶解度仅为2%左右。因此我们用苯胺吸收硫化氢中携带的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反应阶段。 

本发明的优点在于：回收流程简单，易于操作，回收率较高，回收后的二硫化碳可随苯胺直接进入反应阶段。硫化氢经处理后进入克劳斯的转化率也相应提高。 

附图说明

图1为本专利的工艺流程图 

图中：1为反应釜；2为二硫化碳冷凝器；3为苯胺储罐；4为克劳斯回收系统。 

具体实施方式

如图1所示，促进剂MBT合成中过剩二硫化碳回收设备，包括反应釜1、二硫化碳冷凝器2、苯胺储罐3、克劳斯系统4。反应釜（1）的排气口与二硫化碳冷凝器（2）的下部的进气口相连；二硫化碳冷凝器（2）顶部的排气出口与苯胺储罐（3）进气口相连，并深入到液面以下；苯胺储罐（3）的排气口与克劳斯回收装置（4）相连；苯胺储罐（3）底部的苯胺出料口与反应釜（1）的进料管线相连。 

携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜经管道由下部进入二硫化碳冷凝器2，不凝气体由冷凝器顶部进入苯胺储罐经苯胺吸收，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氢气体则从苯胺储罐顶部进入克劳斯回收装置；二硫化碳经冷凝器冷却后温度控制在2-15℃，以保证气相中的二硫化碳尽可能冷凝下来。苯胺储罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺经进料管线进入反应釜,参与合成反应。剩余的硫化氢气体排入克劳斯系统进行处理。吸收了二硫化碳的苯胺可打入反应釜进行下次反应。 

5次吸收后，回收二硫化碳收率达80%。由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少，硫化氢转化率由89%提高至95%。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺进入反应釜参与合成反应。