[发明专利]橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）的提纯新方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯技术领域。

背景技术

MBT（2-巯基苯并噻唑）是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。目前国内的生产工艺为苯胺法制促进剂MBT。此种工艺所得产品收率较低，仅为85%左右，需经精制后方能得到合格产品。目前精制工艺主要有酸碱法，溶剂萃取法。酸碱法工艺简单，易于操作，但生成大量废水污染环境。文献（西北民族学院报，21,4，P8-11）报道了精制MBT的方法。将合成粗品M在一定pH值条件下碱溶，并过滤除去少量不溶物后，得到一定浓度的M钠盐溶液。用二硫化碳对M钠盐溶液进行萃取，静置分离后，油相以一定比倒返回合成反应．水相用新鲜二硫化碳进行二次萃取，分离后油相全部返回用于第一次萃取，而水相经酸化、脱水、干燥后的产品MBT。该方法虽采用溶剂萃取法进行精制，但仍不能避免生成含盐废水，环保压力大。专利CN 1300123C采用甲苯作为萃取剂直接萃取粗品MBT，过程中没有废水产生，但溶剂回收耗能较大，且操作过程对人身危害较大，污染环境。而反应原料之一的二硫化碳以其沸点低，易回收成为溶剂萃取的最佳选择。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，其特征在于包括以下过程：

1.将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内；粗品MBT中MBT质量分数为80~90%；

2.将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；

3.将粗品MBT质量2-5倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升温至120-180℃并维持0.5-2h；

4.采用夹套降温使反应釜内温度以0.5~3℃/min的速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到含量高于98%的硫化促进剂MBT；

5.过滤所得母液蒸馏回收，回收率达96%以上，可循环用于反应阶段。

本发明的优点在于：该方法过程简单，所制得的高含量MBT纯度达到98%以上、熔点高、熔程短、收率高。精制过程不产生废水，作为反应原料的萃取剂二硫化碳回收耗能少，可返回至反应阶段循环利用。

具体实施方式

实施例1：

称取粗品MBT500g，含量为90%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将1000g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至120℃并维持120min。通过夹套冷却以1℃//min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品440g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.5%、熔点为171.3°C。母液蒸馏后得二硫化碳960g。

实施例2：

称取粗品MBT500g，含量为85%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将1500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至140℃并维持60min。通过夹套冷却以2℃//min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品421g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.1%、熔点为173.1°C。母液蒸馏后得二硫化碳1447g。

实施例3：

称取粗品MBT500g，含量为80%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将2500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至180℃并维持30min。通过夹套冷却以3℃//min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品402g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.5%、熔点为177.1°C。母液蒸馏后得二硫化碳2425g。

实施例4：

称取粗品MBT500g，含量为80%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将2500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至120℃并维持60min。通过夹套冷却以0.5℃//min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品408g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98%、熔点为176°C。母液蒸馏后得二硫化碳2420g。

实施例5：