[发明专利]抗氧剂N-对-1,1,3,3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺的制备方法

权利要求书

1.一种抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺的制备方法，其特征在于：该方法中所用原料为N-苯基-α-萘胺、2，4，4-三甲基戊稀、三氯化铝和醇类试剂，其中各组分添加的比率分别为：

N-苯基-α-萘胺与2，4，4-三甲基戊稀的摩尔比为1∶(2～4)；

N-苯基-α-萘胺与三氯化铝的质量比为1∶(0.01～0.1)；

N-苯基-α-萘胺与醇类试剂的添加比率为1mol∶(0.5～0.8)L，

其生产工艺过程为：向反应釜中投入N-苯基-α-萘胺和三氯化铝，升温至105～140℃之间，开启搅拌及回流，采用流量泵缓慢加入2，4，4-三甲基戊稀224.44～448.88g，滴加完毕保持温度0.5～2.5h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏佘物中加入500～800ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：向反应釜中投入219.28g的N-苯基-α-萘胺、2.19g三氯化铝，升温至110℃，开启搅拌及回流，缓慢滴加2，4，4-三甲基戊稀448.88g，滴加完毕保持温度2.0h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入500ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：向反应釜中投入219.28g的N-苯基-α-萘胺、4.38g三氯化铝，升温至140℃，开启搅拌及回流，缓慢滴加2，4，4-三甲基戊稀392.77g，滴加完毕保持温度2.0h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入650ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：向反应釜中投入219.28g的N-苯基-α-萘胺、15.33g三氯化铝，升温至120℃，开启搅拌及回流，缓慢滴加2，4，4-三甲基戊稀336.66g，滴加完毕保持温度2.5h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入600ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：向反应釜中投入219.28g的N-苯基-α-萘胺、19.71g三氯化铝，升温至130℃，开启搅拌及回流，缓慢滴加2，4，4-三甲基戊稀336.66g，滴加完毕保持温度2.0h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂。减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入700ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：向反应釜中投入219.28g的N-苯基-α-萘胺、17.52g三氯化铝，升温至130℃，开启搅拌及回流，缓慢滴加2，4，4-三甲基戊稀280.55g，滴加完毕保持温度2.5h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入720ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。

7.根据上述任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述的醇类试剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。