[发明专利]一种费托合成催化剂活化及开工方法

说明书

技术领域

本发明涉及费托合成工艺过程，更具体地说，是一种费托合成催化剂活化及开工方法。

背景技术

在以浆态床为合成反应器的费托合成反应过程中，由于生产出的费托合成催化剂为氧化态，而费托合成反应的活性相为Fe_xC，需在反应前对催化剂进行活化处理，使催化剂获得进行费托合成反应稳定的活性相。而在装置运转前，需在活化反应器和合成反应器中预加入一定量的液相介质（浆态床为三相），使催化剂在活化反应器中完成活化后再转移到合成反应器中进行反应。

本领域通常采用石蜡或液蜡作为费托合成催化剂活化及开工过程中使用的液相介质，但通过装置运转实验发现采用石蜡或液蜡作为催化剂活化的液相介质存在以下多方面的问题：由于石蜡或液蜡的初馏点低，在催化剂活化过程中，部分液蜡或石蜡被蒸发出活化反应器，导致催化剂活化过程中浆液液位下降，需补充石蜡或液蜡维持反应器液位；由于外补石蜡或液蜡温度低于催化剂活化温度，对保持反应器温度恒定有较大的影响，影响催化剂活化的效果；费托合成催化剂对硫很敏感，要求石蜡或液蜡的硫含量低于0.5ppm，需采购经特别加工的石蜡或液蜡，装置开车过程中大量使用液蜡或石蜡，造成开车成本高；由于石蜡或液蜡与反应生成的费托合成蜡的物性差别较大，在没有将大部分的石蜡或液蜡置换出反应器前，从反应器抽出的蜡产品的性质一直不稳定，装置也处于不稳定状态，造成开工过程中装置操作困难较多。

此外，完成活化的费托合成催化剂被输送到费托合成单元进行费托合成反应时，一般采用浆液泵输送含有催化剂的浆液，造成催化剂磨损，降低催化剂寿命，增加了费托合成产物铁含量，对装置的长周期运转不利。

综上所述，现有技术中尚未披露能够有效解决上述问题的费托合成催化剂活化及开工的方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种改进的费托合成催化剂活化及开工方法，以降低开工成本，缩短开工周期。

本发明所提供的费托合成催化剂活化及开工方法包括以下步骤：

(1)向活化反应器内加入催化剂活化所需的部分费托合成蜡，并预热至100-180℃；

(2)向所述活化反应器内注入预先混合好的费托合成蜡和催化剂的混合浆液，并补充费托合成蜡使所形成的混合浆液在活化反应器内达到预定的液位，使费托合成蜡与待活化的催化剂混合均匀；

(3)在所需的活化条件下进行催化剂活化；

(4)活化后的催化剂浆液输送至费托合成反应器中，用于进行费托合成反应。

在本发明所提供的方法中，所述催化剂活化介质(通常也称为催化剂还原介质)选用费托合成装置正常运转过程中所生产的足够量的费托合成蜡。由于在费托装置正常运转过程中费托合成蜡的供应量是非常充足的，并且该蜡与开工后反应过程中生成的蜡的性质基本相似，因此，可以考虑将其作为费托催化剂活化和费托合成单元的开工介质，以充分利用资源。

本发明采用费托合成蜡作为催化剂活化和费托合成单元的开工介质，主要是基于费托合成蜡的以下物性特点：

(1)费托合成蜡为费托合成产物，其性质和硫等杂质含量均满足费托合成催化剂活化的要求；

(2)费托合成蜡的初馏点高，难以通过蒸发被带出反应器，因而在催化剂活化的过程中不易出现反应器液位下降的问题。

在本发明所提供的方法中，以费托合成蜡作为开工介质，将其输送到催化剂活化单元中，与催化剂混合均匀，形成催化剂浆液。需要注意的是，由于费托合成蜡的熔点高于100℃，为防止低温催化剂与高温费托合成蜡接触发生爆裂，在使催化剂与费托合成蜡混合前，最好先采用加热介质对催化剂进行预热，例如，可以采用热氮气将催化剂的温度加热到与费托合成蜡尽可能接近的温度，再将所得到的混合好的费托合成蜡和催化剂的混合浆液输送到活化反应器中。根据本发明优选的实施方案，输送至活化反应器内的费托合成蜡和待活化催化剂混合浆液的温度与活化反应器中的费托合成蜡的温度之差不大于±10℃，优选不大于±5℃，进一步优选不大于±2℃。