[发明专利]具有特定形貌高表面活性的光催化材料Ag@Ag2O 微晶及其制备方法无效
申请号: | 201210347871.1 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN102836709A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 展杰;黄柏标;王刚 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J35/00;C02F1/30 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 特定 形貌 表面活性 光催化 材料 ag sub 及其 制备 方法 | ||
1.一种光催化材料AgAg2O微晶,是在不同形貌的氧化银颗粒表面沉积银纳米颗粒的构成相应形貌的复合光催化材料,其特征在于所述氧化银为立方晶系,粒径为0.5-2.0μm,表面沉积的银纳米颗粒粒径为20-30nm;所述不同形貌的氧化银颗粒具有下列5种形貌之一:立方块、菱方十二面体、八面体、18面体或26面体。
2.权利要求1所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别配制0.01-0.5M的硝酸银溶液;0.01-0.5M的络合剂溶液,络合剂选自硝酸铵、乙酸铵、磷酸氢二铵或氨水;
(2)将0.01-0.5M络合剂溶液按2.5~5:2.5体积比加入到0.01-0.5M硝酸银溶液中,搅拌10分钟;得银铵溶液;
(3)向上述银铵溶液中加入2M的氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液与银铵溶液体积比(0.25-0.75):(5~7.5),搅拌10~15分钟离心15~25分钟,得到的沉淀用去离子水和乙醇洗涤3次,60℃下干燥6-12小时;
(4)取步骤(3)所得的干燥品按质量体积比2~3g:1000ml,加入到浓度为20mg/L甲基橙溶液,用λ>420nm的可见光照射10-30分钟,抽滤,所得固体物用去离子水和乙醇洗涤3次,60℃下干燥6-12小时。
3.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(1)中硝酸银溶液与络合剂溶液的浓度相同,分别取0.01M、0.02M、0.03M、0.04M、0.05M或0.5M。
4.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(2)的银铵溶液中Ag+:NH4+=1:2摩尔比。
5.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(2)所用络合剂为磷酸氢二铵时,步骤(3)中的2M氢氧化钠溶液的用量为0.75:5。
6.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(2)所用络合剂为硝酸铵、乙酸铵或氨水时,步骤(3)中的2M氢氧化钠溶液的用量为0.25:5。
7.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(3)中干燥的时间为12小时。
8.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤(4)中的光照时间为10分钟,干燥时间为12小时。
9.如权利要求2所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于步骤如下:
2.5ml的0.01-0.05M的硝酸银溶液中加入0.01-0.05M的络合剂溶液,搅拌10分钟后,加入0.25-0.75ml的2M的氢氧化钠溶液,继续搅拌10分钟;所得到的样品5000转的离心20分钟,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤3次;60℃下干燥12小时;所得干燥品取0.2g,加到100ml的20mg/L的甲基橙溶液中,可见光下照射10分钟,得到的样品,抽滤,用去离子水和乙醇洗涤3次,60下干燥12小时。
10.如权利要求9所述的光催化材料AgAg2O微晶的制备方法,其特征在于如下列之一:
i.用0.01M的硝酸银与0.01M的硝酸铵溶液混合,加入2M的氢氧化钠溶液0.25ml,得到立方体氧化银;或,
ii.用0.03M的硝酸银与0.0M的乙酸铵溶液混合,加入2M的氢氧化钠溶液0.25ml,得到菱方十二面体的氧化银;或,
iii.用0.5M的硝酸银与0.5M的氨水溶液混合,加入2M的氢氧化钠溶液0.25ml,得到八面体氧化银;或,
iv.用0.02M的硝酸银与0.02M的硝酸铵溶液混合,加入2M的氢氧化钠溶液0.75ml,得到18面体氧化银氧化银;或,
v.用0.03M的硝酸银与0.03M的硝酸铵溶液混合,加入2M的氢氧化钠溶液0.25ml,得到26面体氧化银。
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