[发明专利]一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210347673.5 | 申请日： | 2012-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN102839035A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 彭枝忠;杨杰 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞阳化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C10M105/38 | 分类号： | C10M105/38 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 蒋家华 |
| 地址： | 213364 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 残留 羟基 三季戊四醇 脂肪酸 制备 方法 | ||
1.一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将三季戊四醇、脂肪酸和活性炭在160-260℃下和惰性气体的保护下反应至羟基的含量不大于2.0mgKOH/g,反应中过程中在反应物底部通入氮气，其中，三季戊四醇中的羟基和脂肪酸中的羧基的摩尔比为1：（1.1-1.5），活性炭的质量用量为三季戊四醇和脂肪酸质量和的0.1-1%；
B、将步骤A所得物料在1-20Pa绝压、120-260℃、惰性气体保下，蒸馏去除未反应的脂肪酸；
C、将步骤B所得物料惰性气体保护下冷却到95-105℃后，滤去物料中的活性炭；
D、将步骤C所得物料洗涤至pH为中性；
E、将步骤D所得物料干燥至水含量不大于500ppm，得无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三季戊四醇为三季戊四醇含量大于30％的三季戊四醇产品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述三季戊四醇为三季戊四醇含量大于80％、双季戊四醇含量为15-10％、四季戊四醇含量小于5％的三季戊四醇产品。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脂肪酸为C5-C18的一元支链脂肪酸或一元直链脂肪酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭为木质活性炭。
6.如权利要求1至5任意一项所述的方法，其特征在于：步骤A的反应时间为6-24小时。
7.如权利要求1至5任意一项所述的方法，其特征在于：步骤D中洗涤在60-85℃、轴流式搅拌下进行，搅拌速度为5-30转/分钟。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤D中洗涤，先碱洗后水洗，碱洗至Ph为7.5-8.5。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤D中，碱洗时所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中一种或两种以上任意配比的混合物。
10.如权利要求1至5任意一项所述的方法，其特征在于：步骤E中干燥为在压力为10-30Pa绝压、温度为60-120℃、搅拌速度为30-90转/分下，干燥1-3小时。
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