[发明专利]三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备

权利要求书

1.一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，包括：

（1）将镍网分别用盐酸水溶液、丙酮、水各洗涤5-30min，得到洗净的镍网；

（2）配制含有Ni²⁺的前驱体水溶液，然后在上述含有Ni²⁺的前驱体水溶液中，加入氨水，搅拌5-20分钟，获得前躯体生长的反应混合溶液；

（3）将步骤（1）得到的洗净的镍网的一端固定，另一端浸入上述反应混合溶液中，在磁力搅拌下反应；反应完成后，自然冷却至室温，分别用乙醇、水冲洗1-3次，然后于60-80°C下干燥3-5小时，最后热处理，得到多孔NiO分级结构材料；

（4）在电极槽内以上述多孔NiO分级结构材料作为工作电极，并接上对电极和参比电极于室温下进行电沉积，然后将所得的产物洗涤，最后于60-80°C下干燥3-5小时，即得到三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料。

2.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸水溶液的浓度为3-8mol/L；所述的洗涤具体操作为未加机械力、震荡和超声洗涤。

3.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含有Ni²⁺的前驱体水溶液中Ni²⁺的浓度为0.05-0.3mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含有Ni²⁺的前驱体水溶液与氨水的体积比为30：0.5-3，其中氨水的质量浓度为25-28%。

5.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反应的温度为30-80°C，时间为1-5小时。

6.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的所述热处理的温度为450-500°C，时间为2-10小时。

7.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的电沉积的溶液为12mL Mn(Ac)₂·4H₂O或MnSO₄水溶液、12mL NH₄Ac水溶液、3-8mL DMF-水或DMSO-水混合溶液。

8.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的电沉积的时间为0.1-3小时，电沉积的电位为0.60-0.95V。

9.根据权利要求7所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：所述的Mn(Ac)₂·4H₂O或MnSO₄的水溶液的浓度为0.01-0.04mol/L，NH₄Ac水溶液的浓度为0.02-0.08mol/L；DMF-水混合溶液中DMF与水的体积比为0.09-0.28：1，DMSO-水混合溶液中DMSO与水的体积比为0.09-0.28：1。

10.根据权利要求1所述的一种三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所得到的三维NiO-MnOOH核壳杂化分级结构材料是微纳米级分级结构。