[发明专利]一种多孔β-SiAlON 陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔陶瓷材料的制备方法。 

背景技术

随着技术的发展，飞行器飞行速度的提高，对各类航天飞行器天线罩的性能提出了更高的要求，无机材料的高温强度和介电性能赋予其在高速导弹中应用中足够的竞争力，使它在马赫数为3左右的防空导弹上曾得到广泛的应用。Si₃N₄陶瓷以其优良的室温和高温力学性能、良好的抗热震性，成为了引人注目的天线罩材料，通过控制氮化硅的气孔率从而获得各种不同密度、不同介电常数的类泡沫氮化硅，可用以制造耐高温高达1600℃、宽带、地瞄准误差的导弹天线罩。SiAlON陶瓷为Si₃N₄陶瓷固溶体，SiAlON陶瓷吸收烧结过程的液相组分，进入到它的结构中，从而减少了晶间相的含量，净化了晶界，从而提高材料的高温性能。 

胶态成型通常用于制备复杂形状的陶瓷材料，主要包括流延成型、注射成型、凝胶注模成型和冷凝成型。 

在这些胶态成型技术中，冷凝成型技术工艺比较简单。把陶瓷浆料（通常为水基），在相对低的温度下，如-40℃让其凝固在无孔德模具里，脱模后让溶剂升华即冷冻干燥得到陶瓷坯体。最后通过烧结获得具有致密孔壁的陶瓷材料，期中气孔的形成是所用溶剂晶体形态的复制。该工艺有很多优点，例如：制造周期短，干燥过程无裂纹出现，避免除去交联剂而带来的麻烦。但是在冷凝的过程中和冷冻干燥的过程中需要保持温度低于0℃。 

冷凝成型工艺的一个重要组成部分就是浆料的制备。由于浆料制备过程选用的不同溶剂结晶后具有不同结晶形态，通过溶剂的选择从而可以制备出不同孔结构的多孔陶瓷。但是对于其溶剂的选择需要满足以下几个条件：适当的凝固条件；具有比较低的粘度；在固态时需要有较高的饱和蒸汽压。 

现有的多孔β-SiAlON陶瓷采用部分烧结法制备而成，这种方法制备得到的多孔β-SiAlON陶瓷孔结构分布不均匀，且不能控制孔隙率的问题。 

发明内容

本发明的目的是要解决现有采用部分烧结法制备得到的多孔β-SiAlON陶瓷存在孔结构分布不均匀，且不能控制孔隙率的问题，而提供一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法。 

一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、准备材料：依照化学式Si_6-zAl_zO_zN_8-z，按Si元素、Al元素、O元素与N元素摩尔比为6-z:z:z:8-z的比例称取Si₃N₄粉末、Al₂O₃粉末和AlN粉末；步骤一中所述的化学式Si_6-zAl_zO_zN_8-z中z为1、2、3或5；二、 制备混合粉末：首先以Si₃N₄球为磨球，以无水乙醇为球磨介质，将步骤一称取的Si₃N₄粉末、Al₂O₃粉末和AlN粉末进行球磨湿混18h~22h，烘干过200目筛后得到混合粉末；步骤二中所述的Si₃N₄球质量与Si₃N₄粉末、Al₂O₃粉末和AlN粉末总质量的比为(0.9~1.1):1；步骤二中所述的无水乙醇体积与Si₃N₄粉末、Al₂O₃粉末和AlN粉末总质量的比为(1mL~2mL):1g；三、制备崁烯-β-SiAlON浆料：首先将崁烯、分散剂和混合粉末置于球磨罐中，然后在温度为55℃~65℃下球磨12h~24h，即得到均匀稳定的崁烯-β-SiAlON浆料；步骤三中所述的分散剂与混合粉末的质量比为(0.5~1):1，步骤三中所述的崁烯与混合粉末的体积比为(1.5~9):1；四、冷凝：首先在温度为55℃~65℃下对聚乙烯模具预热20min~40min，然后将步骤三得到的均匀稳定的崁烯-β-SiAlON浆料倒入预热好的聚乙烯模具中，再转移至制冷装置中，采用冷源进行冷凝，冷凝至完全凝固为止，得到凝固的崁烯-β-SiAlON；五、干燥：将步骤四得到凝固的崁烯-β-SiAlON置于温度为20℃~25℃空冷干燥40h~56h，或者将步骤四得到凝固的崁烯-β-SiAlON置于冷冻干燥机中，在温度为-1℃~1℃下干燥40h~56h，即得到干燥后崁烯-β-SiAlON；六、无压烧结：将步骤五得到的干燥后崁烯-β-SiAlON放入石墨坩埚中，采用按BN粉末与Si₃N₄粉末体积比(0.9~1.1):1混合得到的BN/Si₃N₄混粉进行埋粉，埋粉厚度为8mm~12mm，然后在N₂保护下以升温速率为20℃/min从室温升温至1800℃~1900℃，并继续在温度为1800℃~1900℃和N₂保护条件下烧结1h~2h，即得到多孔β-SiAlON陶瓷。