[发明专利]从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法

权利要求书

1.从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法，其特征在于：包括以下工艺流程：

a、配料除杂：将计量的含锂制药废水泵入配料釜中，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH至11~12，搅拌反应15~30分钟，沉淀废液中的Mg²⁺、Fe³⁺等离子，测定含锂制药废水中SO₄^2-的质量百分比浓度和Ca²⁺的质量百分比浓度，加入根据SO₄^2-的质量百分比浓度和Ca²⁺的质量百分比浓度和计算公式计量得到的BaCl₂和草酸铵搅拌反应15~30分钟，除去溶液中的Ca²⁺和SO₄^2-，然后经压滤除去固体沉淀；

b、初除有机：往步骤a得到的滤液中加入盐酸，调pH值至7~8，按溶液质量1‰比例加入粉末活性炭，升温并控制在50~80℃，搅拌40~90分钟，压滤后得到清亮溶液；

c、微电解深度除有机：将经过步骤b初除有机的溶液通过微电解除有机装置进行深度除有机物，得到较纯净的氯化锂原液；

d、浓缩析钠：将步骤c获得的氯化锂原液蒸发浓缩至溶液的密度为1.29～1.31g/cm³，然后冷却至60℃以下搅拌30分钟以上进行析钠，压滤后得到氯化锂净液；

e、蒸发结晶：将步骤d获得的氯化锂净液进行蒸发浓缩结晶；

f、离心分离：将步骤e得到的晶浆进行离心分离，得到含水量为2～5%的氯化锂固体，母液返回至d步骤循环;

g、干燥：将步骤f获得的湿氯化锂固体在220～250℃温度下干燥，得到含水量≤0.25%的电解专用无水氯化锂；

h、冷却包装：将经步骤g干燥后的电解专用无水氯化锂冷却至40℃以下，然后包装得到电解专用无水氯化锂产品。

2.根据权利要求1所述的从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤a中BaCl₂的量根据所述含锂制药废水中SO₄^2-的量确定，计算公式为：M_BaCl2=ρ_废水×V_废水×SO₄^2-%×208/96，其中ρ_废水为含锂制药废水的密度，单位为Kg/m³；V_废水为含锂制药废水的体积，单位为m³；SO₄^2-%为含锂制药废水中SO₄^2-的质量百分比浓度；208为BaCl₂的分子量；96为SO₄^2-的分子量；M_BaCl2为加入的BaCl₂的质量，单位为Kg；所述步骤a中草酸铵的量根据含锂制药废水中的Ca²⁺的量确定，计算公式为：M_{（NH4）2C2O4}=ρ_废水×V_废水×Ca²⁺%×124/40，其中，ρ_废水为含锂制药废水的密度，单位为Kg/m³；V_废水为含锂制药废水的体积，单位为m³；Ca²⁺%为Ca²⁺的质量百分比浓度；124为（NH4）₂C₂O₄的分子量；40为Ca²⁺的原子量，M_{（NH4）2C2O4}为计算得到的加入草酸铵的质量，单位为Kg。

3.根据权利要求2所述的从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤d中，用内置冷却装置的钛析钠槽进行析钠。

4.根据权利要求2所述的从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤d中，用内置冷却装置的钛析钠槽进行析钠。