[发明专利]一种具有气凝胶基体的光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及了光催化材料的制备方法。

背景技术

无机纳米颗粒/聚合物复合材料的研究是现在的活跃领域。有机-无机复合材料结合了有机和无机材料的性能，具有卓越的性能。纳米级的金属和金属氧化物(半导体)颗粒，例如金，二氧化钛，氧化锌，和氧化铁等因为具有特有的尺寸物理化学效应和光电效应，是先进的功能材料。金属氧化物纳米颗粒在光电催化、光催化和生物医药领域有很多用途。特别是二氧化钛纳米材料，由于其潜在的光电活性、太阳能转换性能、自清洁的表面和光催化活性在空气净化、水净化中的大量应用，获得了较多的关注。一些有机污染物，例如乙醇、苯酚、有机染料和羧基酸，可在紫外/可见光照射下被二氧化钛纳米材料光降解。高效、绿色和低消耗的去除有机污染物材料制备方法的发展对保护环境是必要的。玻璃、陶瓷和纤维素被认为是纳米材料理想的负载基体，因为它们稳定性高、形貌特殊可控、并可以控制纳米颗粒的生长。但是，由于玻璃、陶瓷内部结构密实，很难将包埋着的纳米材料的功能性发挥出来，从而导致光催化活性低。而在纤维素基体中，无机纳米材料被固定，且其电、磁、光特性被保留。因此，无机纳米材料/纤维素复合材料可被认为是便携式的催化剂，但是其比表面积小为15～80m²/g。若能将负载纳米材料的纤维素基体结构与纳米材料本身特性进行协同改造，就可以制成新型便携、易回收的高效催化剂。

发明内容

本发明是要解决现有的纳米材料负载基体很难将包埋着的纳米材料的功能性发挥出来导致光催化效果低的技术问题，而提供了一种具有气凝胶基体的光催化材料的制备方法。

本发明的一种具有气凝胶基体的光催化材料的制备方法按以下步骤进行：

一、按具有光催化活性的纳米材料、离子液体与纤维素的质量比为(0.01～1)∶100∶(1～20)称取具有光催化活性的纳米材料、离子液体与纤维素；

二、在室温下将具有光催化活性的纳米材料加入到离子液体中，均匀分散后，再加入纤维素，在搅拌的条件下升温至65～130℃并保持0.5～4h，得到共混溶液；

三、将步骤二得到的共混溶液倒入温度为-30℃～25℃的模具中，冷却0.5h～20h后，再加入到质量分数为10％～100％的再生液中沉淀再生，得到复合凝胶；

四、将步骤三得到的复合凝胶干燥，得到具有气凝胶基体的光催化材料。

本发明具有以下优点：

本发明提供一种利用离子液体为工作介质，均匀分散纳米材料并高效溶解纤维素，简单、快速制备增强光催化效果的具有气凝胶基体的光催化材料。制备过程中从混合液中再生的纤维素凝胶具有良好的结构和性质，其表面和内部都充满孔洞结构和羟基，可以非常有效的固定纳米材料，形成无机纳米材料/天然高分子催化剂。

本发明制备了便携催化剂并应用于紫外光照射下的光催化，这是一种生成二氧化钛/纤维素、钛酸盐/纤维素复合气凝胶的新方法，也是一种处理有机污染物光催化材料的绿色制备方法。

本发明制备过程简单，不需要昂贵设备，所得产品质量高性能好，在有机污染物催化降解方面可广泛利用，同时高效、功能化利用了生物质纤维素资源。

本发明使用的基体原料为生物质纤维素原料，来源广泛，安全性高，不会给环境带来污染，制备工艺简单、效果显著，使用的离子液体可以回收重复使用，是环保绿色的制备方法。

本发明制备的复合气凝胶材料比表面积大为150～500m²/g、孔道贯通、表面羟基多，可与无机纳米材料牢固结合同时具有增强的光催化效果。

本发明可以负载多种具有光催化特性的纳米材料，具有广泛的适用性。

本发明可将粉末状的纳米材料固化在块状基体上，便于回收再利用，制备出的材料不仅是纳米材料的良好负载机体，同时还是机械性能好的新型催化剂。可用于光催化降解有机污染物或大肠杆菌等有害菌种。

本发明可得到具有增强的光催化性能的多孔或网状结构的纳米TiO₂/纤维素、钛酸盐/纤维素复合凝胶、薄膜，是一种新的光催化材料。能将所负载无机纳米材料的催化能力提高近10％～40％。该方法利用溶液共混、制备出以纤维素为基体，具有光催化活性的TiO₂/纤维素、钛酸盐/纤维素复合材料。

附图说明

图1是实施例1中钛酸盐纳米管的TEM照片；

图2是实施例1中所用钛酸盐纳米管的电子衍射照片；

图3是实施例2步骤三中所得到的醇凝胶的宏观照片；

图4是实施例2步骤四中得到的复合凝胶SEM照片；