[发明专利]一种制备还原石墨烯或石墨烯薄膜的方法

权利要求书

1.一种制备还原石墨烯的方法，其特征在于，所述方法是在氨存在的条件下，用锌单质对氧化石墨烯还原，制备得到石墨烯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯均选自石墨经氧化剥离得到的产物，或氧化石墨烯进一步处理得到的氧化石墨烯薄膜中的任意1种；进一步优选所述制备还原石墨烯的原料为氧化石墨烯溶胶或氧化石墨烯薄膜；

优选地，所述氧化方式优选自Brodie法、Hummers法或Staudenmaier法中的任意1种。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氨存在的条件为在反应体系中加入氨水；所述锌单质优选自锌粉。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，当制备还原石墨烯的原料为氧化石墨烯溶胶时，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨粉配制成氧化石墨烯水溶胶；

（2）加入氨水，进行分散；

（3）分散过程中，加入锌粉进行还原反应；

（4）洗涤得到石墨烯。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化石墨烯水溶胶的配制过程为：每10mL水添加1-20mg氧化石墨，经过分散，得到氧化石墨烯水溶胶；步骤（1）所述分散优选超声分散和/或微波分散；

优选地，步骤（2）所述加入氨水后，水溶胶中NH₃·H₂O的浓度为1-20wt%，优选3-17wt%，进一步优选5-10wt%；步骤（2）所述分散优选自搅拌分散和/或超声分散，进一步优选搅拌分散；

优选地，步骤（3）所述锌粉的粒径为0.1-5μm，优选0.2-3μm，进一步优选0.2-2μm；所述锌粉的加入量为每毫克水溶胶加入5-30mg锌粉，优选每毫克水溶胶加入5-20mg锌粉，进一步优选5-10mg；所述还原反应的时间为≥5s，优选5s-30min，进一步优选5s-10min；

优选地，步骤（4）所述洗涤为用稀酸洗涤，所述稀酸优选自稀盐酸、稀氢溴酸或稀磷酸中的任意1种或至少2种的组合，所述稀酸的浓度为≤5mol/L，优选1-5mol/L，进一步优选2-3mol/L。

6.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，当制备还原石墨烯的原料为氧化石墨烯薄膜时，所述方法包括如下步骤：

（1）配制锌-氨体系，即锌粉在氨水中的分散体系；

（2）制备氧化石墨烯薄膜；

（3）将步骤（2）所述的氧化石墨烯薄膜加入到步骤（1）所述的锌-氨体系中，进行还原反应；

（4）洗涤得到石墨烯。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述锌-氨体系的配制过程为：在搅拌状态下，向NH₃·H₂O浓度为1-20wt%的氨水溶液中加入锌粉；所述锌粉的粒径优选为0.1-5μm，进一步优选0.2-3μm，特别优选0.2-2μm；所述锌粉的加入量优选为5-20mg/mL氨水溶液，进一步优选5-10mg/mL氨水溶液，特别优选10mg/mL氨水溶液；

优选地，步骤（2）所述氧化石墨烯薄膜的制备方法选自真空辅助自组装法、气液液面自组装法中的任意1种，优选真空辅助自组装法；

优选地，步骤（3）所述还原反应的时间为≥5s，优选5s-30min，进一步优选5s-10min；

优选地，步骤（4）所述洗涤为用稀酸洗涤，所述稀酸优选自稀盐酸、稀氢溴酸或稀磷酸中的任意1种或至少2种的组合，所述稀酸的浓度为≤5mol/L，优选1-5mol/L，进一步优选2-3mol/L。

8.一种石墨烯，包括石墨烯和/或石墨烯薄膜，其特征在于，所述石墨烯由如权利要求1-7之一所述的方法制备得到，所述石墨烯的碳元素和氧元素的摩尔比≥8，优选≥9；

优选地，所述石墨烯薄膜的导电率≥800S/m，优选≥900S/m。

9.如权利要求8所述的石墨烯的用途，其特征在于，所述石墨烯用于能量储存活性材料，尤其用于储氢、锂离子电池、超级电容器或者燃料电池，以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、导热薄膜、基因电子测序和减少噪音，或者单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件。