[发明专利]海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种金属元素的测定方法，尤其是一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定，在目前国家标准分析方法中，大多采用分光光度法，不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量化学试剂，既污染环境，又危害操作人员的身体健康，同时测定效率低，并且不利于降低成本。也有采用火焰原子吸收光谱法测定的，虽然溶解样品后就能对铁、锰、铜、锡和镁元素进行测定，省时省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，尤其是试样液的制备难于有新突破，而无法推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能够对海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量进行准确测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按175～225mL／g试样的量，在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀盐酸，该稀盐酸的体积比为：HCl: H₂O＝1:4，再按25～30mL／g试样的量在海绵钛、钛及钛合金试样中加入氢氟酸，在100～150℃温度下加热至试样完全溶解，得100～150mL／g试样的溶解液；

Ｂ、按15～20g／g试样的量，在步骤A的溶解液中加入硼酸，在100～150℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；

C、按20～30mL／g试样的量，在步骤B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液，再用水稀释至溶液浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。

所述步骤A中的盐酸、氢氟酸为市售的分析纯产品。

所述步骤B中的硼酸为市售的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，直接测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁的含量，不仅操作方便，而且测定的铁、锰、铜、锡和镁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用，能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

按常规制备下列各标准溶液：

1、铁标准液的制备：

1A、按60mL /g高纯铁的量，将市购的0.5000g高纯铁放入30mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1: 1，在100℃温度下加热至高纯铁溶解，滴加10滴市售的分析纯硝酸氧化，在100℃温度下煮沸，以驱尽氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却溶液至室温，加水稀释至溶液浓度为500μg /mL，得铁标准溶液；

1B、移取步骤1A制得的20.00 mL铁标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的铁；

2、锰标准液的制备：

2A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用稀硫酸清洗至表面无氧化锰，该稀硫酸的体积比为：H₂SO₄ : H₂O＝5: 95，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，自然干燥；

2B、按40mL /g电解锰的量，称取0.5000g步骤1A干燥的电解锰放入20mL稀硝酸中，该稀硝酸的体积比为：HNO₃ : H₂O＝1: 3；加热溶解电解锰至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准溶液；

2C、移取步骤2B制得的20.00 mL锰标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的锰；

3、铜标准液的制备：

3A、将市购金属铜（纯度在99.99 %以上）0.5000g，按30mL /g铜的量加入15mL稀硝酸中，该稀硝酸为下列体积比：HNO₃:H₂O＝1:1，加热至金属铜溶解，得溶解液；