[发明专利]石油系高软化点纺丝沥青的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种以石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，特别是涉及一种乙烯焦油高软化点纺丝沥青的制备方法，属于纺丝沥青技术领域。

背景技术

沥青基炭纤维研究始于20世纪60年代，由日本大谷杉郎发明了沥青基炭纤维的制造工艺。而后沥青基炭纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来炭纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。

CN101135074A通用级炭纤维的制备方法中，采用乙烯焦油为原料，先空气氧化后再热缩聚制备高软化点纺丝沥青。该方法乙烯焦油中大部分轻组分不能有效利用。辽阳石化采用乙烯裂解焦油为原料，经常、减压闪蒸，气提、蒸发等工序，制备高软化点纺丝沥青，工艺过程步骤较多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，该方法具有工艺流程简单、操作连续、可控性好的特点。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

乙烯焦油先预热80~120℃，然后在温度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80~100℃、结焦值为40~50%的乙烯焦油沥青，将该乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率2~5℃/min升温至330~360℃，恒温热缩聚4~6小时，制得软化点为200~225℃的乙烯焦油沥青， 该乙烯焦油沥青在温度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最终获得软化点为270~285℃的纺丝沥青。

本发明的优点和效果如下：本发明是先将乙烯焦油采用刮膜蒸发技术拔除部分轻组分，获得乙烯焦油沥青，拔出的轻组分可以作为制备炭黑的优质原料。然后将乙烯焦油沥青在反应釜中进行热缩聚，提高乙烯焦油沥青的软化点为200~225℃，再经过刮膜蒸发器拔除部分轻组分制得软化点为270~285℃纺丝沥青。此方法为连续化操作，工艺流程简单，可控性好，适合工业化生产。所制得的纺丝沥青结焦值高，纺丝性能优异，连续纺丝长度可达到10000米以上，即使在高转速纺丝也不会发生断丝。

具体实施方式

实施例1

350kg乙烯焦油预热110℃后，在温度240℃和真空度90Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为85℃，结焦值为40%的乙烯焦油沥青130kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率3℃/min升温至340℃，恒温热缩聚5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为225℃，该乙烯焦油沥青在温度350℃和真空度110Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青70kg。采用环球法进行测试软化点为275℃，采用GB 8727-88测试结焦值为80.7%。以该纺丝沥青连续纺丝15000米，丝径为16μm。

实施例2

350kg乙烯焦油预热115℃后，在温度245℃和真空度95Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为88℃，结焦值为43%的乙烯焦油沥青126kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率3℃/min升温至350℃，恒温热缩聚4.5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为220℃，该乙烯焦油沥青在温度345℃和真空度110Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青75kg。采用环球法进行测试软化点为271℃，采用GB 8727-88测试结焦值为80.1%。以该纺丝沥青连续纺丝13000米，丝径为15μm。

实施例3

350kg乙烯焦油预热110℃后，在温度238℃和真空度85Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80℃，结焦值为39%的乙烯焦油沥青135kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率4℃/min升温至360℃，恒温热缩聚4.5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为227℃，该乙烯焦油沥青在温度360℃和真空度115Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青72kg。采用环球法进行测试软化点为280℃，采用GB 8727-88测试结焦值为82.4%。以该纺丝沥青连续纺丝15000米，丝直径为14μm。

实施例4