[发明专利]一种气升式搅拌应用于丙烯酰胺的结晶工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种气升式搅拌应用于丙烯酰胺的结晶工艺。

背景技术

丙烯酰胺结晶过程中是间壁换热冷却结晶，在这过程中主要困难有：（1）、冷却表面上常会有晶体析出，称为晶疤或晶垢，使冷却效果下降，需要定期清除疤垢。为避免局部饱和度过高引起的换热面晶垢聚集，在热过程中料液与换热表面的温差一般控制在10℃以内，这就需要结晶过程中有良好的搅拌且剪切力要小，这样可避免破坏晶花的成长。（2）、在结晶过程中，由于大量晶花不断聚集，而微生物法丙烯酰胺中的杂质离子很低，阻聚剂又全集中到母液中，这样很容易引起丙烯酰胺发生自聚反应，导致产品报废。

所以搅拌在结晶过程中是至关重要的选择，有时候是结晶过程好坏的控制因素，搅拌的目的是为结晶过程提供良好的传热、控制结晶条件。搅拌效果会影响结晶釜内的混合效果，进一步影响过饱和度的分布，从而会对产品粒度及粒度分布产生直接影响。

发明内容

本发明所要解决的就是提供一种气升式搅拌应用于丙烯酰胺结晶。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种丙烯酰胺结晶的工艺，其特征在于：将丙烯酰胺粗品加入带有气升式搅拌浆的结晶釜内，控制夹套中冷冻液体的温度在0~5℃，流速为3~4m/s，降温梯度5~10℃/小时，气升空气压力0.05MPa，结晶4~5小时后，降温至10℃出料，烘干得到丙烯酰胺晶体。

本发明的优点在于：采用气升式搅拌结晶釜，单釜结晶时间缩短了3小时左右，结晶率提高12%，且产品外观质量明显提高，晶体颗粒粒径分布集中，晶型规则，粒径均匀，避免了机械式搅拌带来的晶粒破碎和晶疤垢等现象。

具体实施方式

实施例1 机械式搅拌对比例

将丙烯酰胺粗品加入带有气升式搅拌浆的结晶釜内，控制夹套中冷冻液体的温度在-5℃，流速为3~4m/s，降温梯度5℃/小时，机械式转速100r/min，降温至10℃出料，烘干得到丙烯酰胺晶体，结晶率为31~35%，粒径分布情况如下表所示：

 表1 机械式搅拌丙烯酰胺溶液结晶实验结果

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从上表可知，机械式搅拌，产品颗粒分布不均匀，容易产生晶疤垢。

实施例2 气升式搅拌

将丙烯酰胺粗品加入带有气升式搅拌浆的结晶釜内，控制夹套中冷冻液体的温度在-5℃，流速为3~4m/s，降温梯度5℃/小时，气升空气压力0.05MPa，降温至10℃出料，烘干得到丙烯酰胺晶体，结晶率为43~47%，粒径分布情况如下表所示：

表1 气升式搅拌丙烯酰胺溶液结晶实验结果

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从上表可知，在1700～1000μm范围内，粒径分布占84%，产品颗粒分布集中，粒径均匀，与机械式搅拌相比，不产生晶疤，单釜结晶时间缩短了3小时左右，结晶率提高了12%。