[发明专利]一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超导纤维前驱体静电纺丝液的制备领域，特别涉及一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法。

背景技术

随着高科技以及工业化的发展，军用、民用等都对超导材料的性能以及成本提出了更高更严格的要求。二硼化镁（MgB₂）超导材料的临界温度为39K，低于高温超导材料。但MgB₂具有简单的二元化学组成和六方晶体结构，没有复杂的界面问题，晶界没有弱连接，具有很高的临界电流密度Jc(～10⁷A/cm²)和高的上临界磁场H_C2,而且原材料的成本较低，制备技术比高温超导材料容易许多，故其在许多方面都有很好的应用。

虽然二硼化镁具有良好的性能，但目前未能得到广泛的应用，主要原因在于制备方法。国内外对于二硼化镁的粉体、薄膜、纤维的原材料及制备技术都有一定程度的研究。目前MgB₂线材和带状材料的制备主要有粉末装管技术(P IT)和CTFF技术以及CVD技术，主要都是由单独的镁和硼反应得到，最多只能做成几百米的纤维，而且无法得到均匀的二硼化镁纤维，而溶胶-凝胶工艺的应用则有望解决连续化的问题。

Manashi Nath和B.A.Parkinson（Advanced Materials,2006,18:1865-1868）以溴化镁和硼氢化钠为原料，采用溶胶-凝胶法制备出了二硼化镁纳米纤维；冯庆荣等（A sol-gel method for growing superconducting MgB2films.Supercond.Sci.Technol,2011,24:15002-15006.）采用溶胶-凝胶法制备了二硼化镁薄膜。

但是国内外还没有有关静电纺丝制备二硼化镁纤维的研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法，该方法操作简单，成本低廉，对设备要求低；所制得的纺丝液可纺性良好。

本发明的一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法，包括：

（1）前驱体溶液的制备：

将含镁化合物溶解于乙醇中，再加入表面活性剂，得到含镁化合物的乙醇溶液；将硼氢化钠溶解于乙醇中，再加入表面活性剂，得到硼氢化钠的乙醇溶液；在搅拌下将上述硼氢化钠的乙醇溶液缓慢滴加到含镁化合物的乙醇溶液中，待完全反应后超声处理1~20分钟，静置后过滤掉沉淀，得到前驱体溶液；

（2）二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的合成：

室温下，将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合，浓缩后，可得到二硼化镁纤维前驱体静电纺丝液。

步骤（1）中所述的含镁化合物为无水氯化镁、无水溴化镁、无水碘化镁中的一种。

步骤（1）中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠。

步骤（1）中所述的含镁化合物的乙醇溶液和硼氢化钠的乙醇溶液中表面活性剂含量之和与含镁化合物的摩尔比为1:1~1:50。

步骤（1）中所述的含镁化合物与硼氢化钠的摩尔比为1:1~1:10。

步骤（2）中所述的纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、羟丙基纤维素中的一种。

步骤（2）中所述的纺丝助剂占含镁化合物、硼氢化钠、表面活性剂（含镁化合物的乙醇溶液和硼氢化钠的乙醇溶液中表面活性剂之和）和纺丝助剂总质量的10~40%。

本发明的技术原理：以乙醇、无水含镁化合物、硼氢化钠为主要原料，加入适量表面活性剂，并通过加入高分子纺丝助剂改善纺丝液的可纺性，得到稳定的纺丝液。

有益效果：

（1）本发明的操作工艺简单，成本低廉，对设备要求较低；

（2）本发明得到的纺丝液可纺性良好，应用前景广阔。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1