[发明专利]负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，具体涉及采用水热法制备一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，该材料具有高效催化对硝基苯酚的还原和快速吸附亚甲基蓝染料的性质。

背景技术：

纳米复合材料具有比单一组分更优越的理化性质。四氧化三铁复合材料已有相关的报道，如，四氧化三铁与石墨烯的复合，四氧化三铁与二氧化硅、银的复合，四氧化三铁与二氧化钛的复合等，但四氧化三铁与硒化钴的复合至今还没有报道。

英国《材料化学杂志》(Journal of Materials Chemistry，2010年，20卷，第9355-9361页)报道了在含有CoSe₂-DETA混合纳米带、三甘醇、乙酰丙酮铁和氮气的环境下，278℃下回流30min合成了磁性纳米晶体修饰的二硒化钴混合纳米带。美国《物理化学杂志，C辑》(The Journal of Physical Chemistry C，2012年，115卷，第14469-14477页)报道了利用水热方法在含有氧化石墨烯、六水合氯化铁、抗坏血酸以及水合肼的条件下合成了四氧化三铁负载的石墨烯复合物；该杂志上另一篇文章(The Journal of Physical Chemistry C，2009年，113卷，第553-558页)还报道了通过使用聚(苯乙烯-丙烯酸)为模板合成Fe₃O₄/TiO₂复合材料，并研究了材料的光催化性质。荷兰《应用表面科学》(Applied Surface Science，2011年，257卷，第7982-7987页)报道了在新制备的硼氢化钠的水溶液中用Fe₃O₄SiO₂-Ag做为催化剂催化对硝基苯酚的还原。《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition，2012年，51卷，1-6页)报道了负载有贵金属粒子的多孔金属氧化物微球在现制备的硼氢化钠的水溶液中催化对硝基苯酚的还原。《晶体工程通讯》(CrystEngComm，2012年，14卷，第4601-4611页)报道了在新制备的硼氢化钠的水溶液中用NiSiO₂做催化剂催化对硝基苯酚的还原。值得注意的是关于磁性材料催化对硝基苯酚的还原的研究目前还很少。

发明内容：

本发明的目的是提出一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其在催化对硝基苯酚的还原和吸附亚甲基蓝染料方面的应用。无需使用有机模板和表面活性剂，制备过程简单，产率高，适合工业化生产，并且制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效催化对硝基苯酚的还原和快速吸附亚甲基蓝染料的性质。此外，产物还具有磁性，很容易用磁铁进行分离和收集，有利于其在催化对硝基苯酚还原和吸附亚甲基蓝实验中的重复利用。

本发明负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法包括：首先按照我们已经报道的方法制备非整数比银耳状硒化钴(Co_0.85Se)纳米片(Applied Catalysis B：Environmental2012，119-120，139-145.)，然后分别将3毫摩尔所制备的非整数比银耳状硒化钴纳米片、40毫升含1毫摩尔FeCl₃的水溶液、0.528克Vc依次加到100毫升高压反应釜中，超声30秒，然后在磁力搅拌下加入10毫升水合肼(80％)，持续搅拌20分钟，充分混合后，密闭高压反应釜并置于180摄氏度烘箱内，反应8小时后，取出反应釜，自然冷却，用乙醇和蒸馏水各洗涤三次，用磁铁收集后60摄氏度下烘干，得到负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料。

催化对硝基苯酚还原的实验方法包括：按顺序依次将0.1毫升0.005M的对硝基苯酚溶液、2毫升蒸馏水、1毫升0.05M的新制备的硼氢化钠溶液加到石英比色皿中，溶液的颜色迅速的由浅黄色变为亮黄色，吸收峰由300纳米红移到400纳米左右，随后加入1毫克制备的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，用紫外分光光度计在200-500纳米之间每隔1分钟测试一次，直到400纳米左右的峰没有明显的变化。结果表明，1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需要13分钟，就可以将0.1毫升5.0×10^-3M的对硝基苯酚溶液催化完全。