[发明专利]一种糖葫芦状纯锐钛矿型纳米二氧化钛线的大量制备方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种糖葫芦状纯锐钛矿型纳米二氧化钛线的大量制备方法。

背景技术

自1972年Fujishima和Honda发现二氧化钛光解水后，由于二氧化钛在太阳能电池、光催化、光解水和传感器电池等方面具有广泛的应用前景，成为材料学科研究的热点。

近年来，一维二氧化钛纳米结构（纳米管、纳米棒、纳米线）取代二氧化钛纳米颗粒成为研究的热点，这是因为光生载流子能在一维纳米结构的轴向长距离传输，减少了空穴和电子复合的几率，预期可以提高其光催化、光解水、太阳能电池时的效率。同时一维的二氧化钛纳米材料在光解水中相比二氧化钛颗粒具有易分离及易回收的特点。

到目前为止，已经报道了多种制备一维二氧化钛纳米结构的方法，包括化学气相沉积法、模板法、钛板阳极氧化法、电纺丝法和钛酸盐转换法等。在这些方法中，钛酸盐转换法因其成本低且易大量制备，最有希望实现工业化应用。但不少制备方法并没有获得理想的纯锐钛矿型二氧化钛纳米结构，另外在纳米线的形状上并未获得糖葫芦状纳米线。

如发明专利CN100427404C已经通过实验证实CN1699636A中一维二氧化钛纳米材料制备方法中的局限性，并指出钛氧粉体与强碱水热反应产物为钛酸钠纳米线，酸洗后为钛酸纳米线，而不是以前文献所讲的锐钛矿或金红石相二氧化钛纳米线（管），并用实验证实了这一点。本发明人也做了实例实验，结果见图2（钛酸纳米线的电镜照片）、图3（钛酸纳米线的X衍射图片）,并非像有关专利及文献中所讲的锐钛矿相二氧化钛纳米线。

发明内容

本发明要解决的技术问题是寻找一种工艺简单，适合大规模生产糖葫芦状纯锐钛矿型纳米二氧化钛线的方法。本发明选取合适的煅烧温度、升温速率及保温时间，将钛酸纳米线完全转换为糖葫芦状锐钛型二氧化钛纳米线。

本发明将钛酸纳米线洗涤成中性后，置入马弗炉中以2-5℃/min的升温速率加热，并在650-800℃的温度下保温2-3小时，从而获得所需要的二氧化钛纳米线。

所述钛酸纳米线的制备方法是：钛氧粉体加入氢氧化钠水溶液,通过水热反应获得钛酸钠纳米线；用水洗涤获得钛酸钠纳米线；将洗涤后的钛酸钠纳米线加入到PH=1-2的酸溶液中进行离子交换，获得钛酸纳米线。

所需钛氧粉体是二氧化钛，偏钛酸，偏钛酸钠或他们的组合。

其中水热反应温度为160-250℃.反应时间是1-7d。

氢氧化钠浓度为5-15mol/L。

钛酸钠纳米线的酸洗浓度PH1-2,酸的种类可以是盐酸、硫酸或硝酸。

本发明通过选取合适的煅烧温度及升温速率及保温时间，将钛酸纳米线完全转换为锐钛型二氧化钛纳米线，所得糖葫芦状纯锐钛矿型纳米二氧化钛线的主要优点是：

1.制备工艺简单，参数易控制，适合大规模制备。

2.所得到的锐钛矿二氧化钛纳米线呈糖葫芦状，分散性好，具有较大的长细比，大的比表面积，易沉降分离，解决了二氧化钛颗粒在溶液中分离回收的问题。

3.本发明的二氧化钛具有生产成本低，可循环使用，在水处理有机物降解方面具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是参考CN1699636A制备的钛酸纳米线电镜照片

图2是参考CN1699636A制备的钛酸纳米线X射线图

图3是本发明实施例1制备的二氧化钛纳米线电镜照片

图4是本发明实施例1制备的二氧化钛纳米线X射线图

图5是本发明实施例2制备的二氧化钛纳米线电镜照片

图6是本发明实施例2制备的二氧化钛纳米线X射线图

图7是本发明对比例1制备的二氧化钛纳米线X射线图

图8是本发明对比例1（600℃）制备的二氧化钛纳米线电镜照片

图9是本发明对比例1（850℃）制备的二氧化钛纳米线电镜照片

具体实例方式

实施例1