[发明专利]一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法有效
申请号: | 201210210793.0 | 申请日: | 2012-06-20 |
公开(公告)号: | CN102706981A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 段正康;彭叶;李海涛;王世青;冯正坤;刘其良 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
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地址: | 41110*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用正相 高效 吸附 色谱 分析 蒽醌法 生产 双氧水 工作液 定量分析 方法 | ||
1.一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法,其特征在于:
1)、确定高效液相色谱的条件:
色谱柱:Agilent ZORBAX SIL,5μm,4.6×250mm;
流速:0.8~1.2mL/min;
柱温:25~35℃;
检测波长:230~280nm;
进样量:10~20μL;
2)配制流动相:
流动相组分的体积百分比组成为:正己烷:79~81%,二氯甲烷:18.5~20.5%,乙酸乙酯或甲基叔丁基醚:0.3~0.7%;
3)标准曲线的绘制:
分别准确称取2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准样品,用流动相配成浓度为0.5~1.5mg/mL和浓度为0.2~0.6mg/mL的2-乙基蒽醌浓标液和四氢-2-乙基蒽醌浓标液;在上述色谱条件下分别对2-乙基蒽醌浓标液和四氢-2-乙基蒽醌浓标液进行检测,以峰面积对浓度作图,得到2-乙基蒽醌浓标液和四氢-2-乙基蒽醌浓标液标准曲线;
4)2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌的回归方程分别为:
2-乙基蒽醌(area)=3E+07x+926085,R=0.9997;
四氢-2-乙基蒽醌(area)=5E+07x+266379,R=0.9998;
5)双氧水工作液的测定:
取双氧水工作液,用流动相稀释至体积浓度为0.5~2.0%;用超声波震荡混合均匀,在上述色谱条件下对双氧水工作液进行检测,连续进样两次,得到双氧水工作液曲线;2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌采用外标法定量,测得双氧水工作液样品中2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌含量,双氧水工作液降解物总量采用2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌的回归方程进行定量计算。
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