[发明专利]光稳定剂三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制备方法。

背景技术

三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪。是高效低毒低碱性的受阻胺型光稳定剂。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，适用于聚丙烯、聚乙烯塑料和纤维制品。其分子式为C₄₈H₈₄O₆N₃，分子量：841.23，分子结构式：

其外观为白色固体粉末。三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪虽早有应用，但是关于三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的合成国内文献报道极少，因此研究三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制备方法具有重要的工业应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的光稳定剂三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种光稳定剂三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制备方法，是以三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂存在的条件下反应制得三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾或氢化钠，优选氢氧化钠。所述催化剂为三氧化钼或五氧化二钒或三氧化二铬或三氧化钨或二氧化锰，优选三氧化钼。

三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢、催化剂的用量比例按质量计为：三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪:环己烷:叔丁基过氧化氢:催化剂=1:6.16~12.32:1.98~4.12:0.007~0.05。

以三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂存在的条件下发生氧化反应，反应结束后，过滤除去催化剂，过滤后的有机相进行减压蒸馏，蒸馏出环己烷总量50%的环己烷，然后降温至8-10℃，结晶，过滤，即得三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪产品。所述氧化反应的温度为85-100℃。所述氧化反应的时间为12-20h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到95%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

以三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂存在的条件下发生氧化反应，反应结束后，过滤除去催化剂，过滤后的有机相进行减压蒸馏，蒸馏出环己烷总量50%的环己烷，然后降温至8-10℃，结晶，过滤，即得三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪产品。所述氧化反应的温度为85-100℃。所述氧化反应的时间为12-20h。所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾或氢化钠，优选氢氧化钠。所述催化剂为三氧化钼或五氧化二钒或三氧化二铬或三氧化钨或二氧化锰，优选三氧化钼。

实施例1：

在500mL的四口烧瓶中，加入三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪54.7g、环己烷336.6g，催化剂0.4g，完全溶解后，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，10h内滴加叔丁基过氧化氢108.1g控制氧化反应温度85-100℃，保温反应2-10h，反应结束后，过滤除去催化剂，过滤后的有机相进行减压蒸馏，蒸馏出环己烷总量50%的环己烷和副产物叔丁醇，然后降温至8-10℃，结晶，过滤，即得三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为95.01%。