[发明专利]一种从稀土中提取镨的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料制备领域，特别涉及的是一种从稀土中提取镨的工艺。

背景技术

我国是世界上稀土资源最丰富的国家，其中镨资源约300万吨比任何国家都多。90年代以来，随着金属镨应用发展及市场的需求，其品种、产量及质量也是不断提高和发展，在现有技术中是通过电解稀土氯化物来得到稀土，该方法在生产过程中会放出大量的氯气和少量氯化氢气体及其他有害气体。且稀土氯化物沸点低，在电解过程中易挥发，还会形成氧化渣，从而使电解的回收率低，电流效率低，造成很大的浪费。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种从稀土中提取镨的工艺，能有效地减少有害气体的排放，提高电解的回收率及电流效率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是以稀土氟化物和氟化锂作熔盐，熔盐的电解质温度在950℃-1020℃之间；石墨坩埚作电解槽，石墨作阳极，钨作阴极，其中阳极电流密度为0.7-1.1A／cm²,阴极电流密度为10-15A／cm²；通以直流电电解稀土氧化物获得稀土镨，对稀土镨进行电溶解，采取酸性萃取方法获得较纯的稀土镨。

进一步，所述熔盐中稀土氟化物：氟化锂配比为8.0:1

工作原理：阳极：

202-4e→02

202-+C-4e→CO2

CO2+C→2CO

O2+C→CO2

O2+2C→2CO

阴极：Pr³⁺+3e→Pr

碱金属氟化物的熔点低，导电性能好，在超过金属熔点50-60℃的温度下电解，蒸汽压低，组分中阳离子不能与稀土金属同时析出，电解质不被稀土金属还原。Pr₂O₃在氟化物熔体中，首先溶解，解离，在阴极上还原成金属。随着反应的进行不断更换阳极石墨。在阴极上还原金属本身有C、O杂质，在酸性萃取剂中萃取稀土镨，降低C、O杂质含量。

本发明的有益效果是：工艺流程简单，低碳环保，能源利用率高，回收率大于95％，稀土镨纯度高。

具体实施方式

一种从稀土中提取镨的工艺，该工艺步骤为：电解质熔盐中稀土氯化物与氟化锂的配比8.0:1，石墨坩埚作电解槽，石墨作阳极，钨作阴极，阳极每隔48h更换一次，电解质温度保持在950℃-1020℃之间，加入电解槽中稀土镨氧化物的量不可太多，使得氧化物的利用率在95％-98％为宜。通以直流电源电解稀土镨氧化物，阳极电流密度为0.7-1.1A／cm²，，阴极电流密度为10-15A／cm²，在阴极上会析出稀土镨，同时阳极放出CO、CO₂气体。析出稀土镨中含有C、O杂质，纯度不是很高。可以采用多级酸性萃取方法获得较纯的稀土镨。

当熔盐中稀土氟化物：氟化锂配比为8.0:1，这时稀土镨中碳含量最低。