[发明专利]一种用于测定有机溶剂中微量水的铱配合物电致化学发光试剂盒

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测有机溶剂中水含量的电致化学发光试剂盒研制，在应用上涉及乙腈、DMF、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯等常见有机溶剂中微量水的检测。

背景技术

有机溶剂中水含量的多少是有机溶剂质量的重要指标，是影响其效能的重要因素。例如，有机溶剂中的水含量在很大程度上影响化学反应的进行，而且在分析检测中有机溶剂中的水也会影响测定的灵敏度和准确度，因此测定和控制有机溶剂中的含水量在许多应用中具有重要意义。

水含量分析测定的标准方法是卡尔费休滴定法，它适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的快速测定，是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。尽管这种标准方法的检测范围很宽(ppm到5％)，具有很好的重复性和精确性等优点，但它还是有许多限制性缺点：试剂配制繁琐；配制条件苛刻；测定过程复杂；二氧化硫、吡啶等有毒物质会损害操作人员健康等。红外光谱法、气相色谱法及荧光光谱法有效避免了上述问题，同样应用于有机溶剂中微量水的测定，但是这些大型仪器价格昂贵，且不适用于现场实时检测。近年来，电化学传感器以其简单快速的优点用于有机溶剂中水含量测定，中国专利CN102183551A公开了一种电活性膜阻抗传感器测定有机溶剂中微量水的方法，在分析过程中无需添加任何化学试剂，具有简单快速、检测限低的特点，但是修饰电极制作过程过于复杂，不利于推广使用。

电致化学发光法不需要外来光源，避免了杂散光的影响，比荧光分析法具有更高的灵敏度；而且它集合了电化学的可控性好、分析速度快等优点，广泛应用于有机胺类物质的高灵敏度检测。但是采用电致化学发光法测定有机溶剂中的微量水尚未见报道。我们研究发现一些铱配合物具有比经典发光试剂Ru(bpy)₃²⁺更高的发光效率。在有碱存在的条件下，铱配合物在有机溶剂中在被施加电压时不会产生光信号，而当有微量水存在时，碱会促使H₂O发生解离产生OH^-，与铱配合物的氧化产物作用产生激发态物质而发光。基于此现象，本发明研制一种铱配合物电致化学发光试剂盒用于快速灵敏测定有机溶剂中的水含量。

发明内容

本发明旨在研制一种铱配合物电致化学发光试剂盒，用于快速灵敏检测有机溶剂中的水含量，具有检测限低、经济实用、易于推广等优点。

本发明的技术方案如下：

该电致发光材料试剂盒包含铱配合物，支持电解质及碱。使用时仅需准确量取3mL有机溶剂，将试剂盒中物质完全溶解于有机溶剂中，加入三电极体系(工作电极为3mm玻碳电极，对电极为铂丝，参比电极为Ag⁺/Ag电极)，连接到电致化学发光仪上，启动电压，记录发光强度。没有水存在时，铱配合物在有机溶剂中不发光；有微量水存在时，(pq)₂Ir(acac)与水在碱的作用下产生光信号，根据发光强度在标准曲线上查出有机溶剂中水的含量。

附图说明

图1铱配合物(pq)₂Ir(acac)分子结构。

图2铱配合物电致化学发光试剂盒在有机溶剂乙腈中随含水量变化的发光响应谱图。其中横坐标为时间，纵坐标为电致化学发光强度(ECL)，扫速100mV/s，光电倍增管高压为-600V。

图3铱配合物电致化学发光试剂盒在有机溶剂乙腈中发光强度随含水量变化的工作曲线。其中横坐标为含水量，纵坐标为电致化学发光强度(ECL)。扫速100mV/s，光电倍增管高压为-600V。

图4铱配合物电致化学发光试剂盒在有机溶剂DMF中发光强度随含水量变化的工作曲线。其中横坐标为含水量，纵坐标为电致化学发光强度(ECL)。扫速100mV/s，光电倍增管高压为-600V。

图5铱配合物电致化学发光试剂盒在有机溶剂二氯甲烷中发光强度随含水量变化的工作曲线。其中横坐标为含水量，纵坐标为电致化学发光强度(ECL)。扫速100mV/s，光电倍增管高压为-600V。

图6铱配合物电致化学发光试剂盒在有机溶剂丙酮中发光强度随含水量变化的工作曲线。其中横坐标为含水量，纵坐标为电致化学发光强度(ECL)，扫速100mV/s，光电倍增管高压为-600V。

具体实施方式

以下结合附图给出本发明用铱配合物电致化学发光试剂盒检测有机溶剂中微量水的方法的具体实施方式，但是需要指出的是，本发明的实施不限于以下的实施例。