[发明专利]一种超大孔晶胶微球及其制备方法有效
申请号: | 201210186031.1 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102775712A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 姚善泾;占晓勇;鲁丹萍;林东强;贠军贤 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08L33/26 | 分类号: | C08L33/26;C08K3/22;C08K3/14;C08F120/56;C08F2/32;C08J9/26 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310017 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超大 孔晶胶微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种超大孔晶胶微球,其特征在于超大孔晶胶微球的孔径为3~90μm,粒径为50~400μm,平均粒径为200~300μm,平均孔隙率为90%~98%,无机纳米颗粒被包埋于聚合物晶胶网络骨架中;无机纳米颗粒为纳米二氧化钛或纳米碳化钨,聚合物晶胶网络骨架为交联聚丙烯酰胺。
2.一种根据权利要求1所述的超大孔晶胶微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将单体丙烯酰胺和交联剂按10:1~5:1的摩尔比混合配制成总质量浓度5%~10%的溶液;
2)加入无机纳米颗粒,无机纳米颗粒与单体丙烯酰胺和交联剂总质量比0~1:1,混合并搅拌均匀,在20℃~35℃条件下进行超声分散,使无机纳米颗粒均匀分散在溶液中;
3)在0~5℃条件下,将活化剂和引发剂与单体丙烯酰胺均按1:100的质量比加入到分散好的溶液中并搅拌溶解作为分散相,分散相加入到溶有分散剂的连续相中,分散相和连续相质量比为1:5~1:4,在机械搅拌转速为500~550rpm的条件下,组成反相悬浮分散体系,并搅拌3~5min;分散剂为与连续相的质量百分比为1%~2%的司盘80;
4)在搅拌转速为500~550rpm的条件下用低温恒温冷却浴冷却上述反相悬浮分散体系,冷却温度为-30~-10℃,水相微液滴凝结成微冰粒,然后反相悬浮分散体系放置在-30~-10℃的低温恒温反应浴中,进行结晶致孔和自由基聚合反应直到反应完成;
5)反应完成后,将反相悬浮分散体系中连续相除去,加入1~1.5倍体积的水并升温至20~25℃融化微冰粒,减压抽滤,将晶胶微球分离出来,再用5~10倍体积的水分4~5次洗涤,湿态筛分,得到超大孔晶胶微球。
3.根据权利要求2所述的一种超大孔晶胶微球的制备方法,其特征在于所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵,活化剂为四甲基乙二胺,分散剂为司盘80,连续相为正己烷,所述的无机纳米颗粒为纳米二氧化钛或纳米碳化钨。
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