[发明专利]一种有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法有效
申请号: | 201210185364.2 | 申请日: | 2012-06-06 |
公开(公告)号: | CN102702441A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 孙自才;张春旺;林洺锋 | 申请(专利权)人: | 惠州市洲明节能科技有限公司;深圳市洲明科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F220/14;C08L51/08 |
代理公司: | 深圳市博锐专利事务所 44275 | 代理人: | 张明 |
地址: | 516000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 甲基丙烯酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、制备丙烯酰氧基有机硅树脂:在氮气保护下,分别加入丙烯酰氧基有机硅单体、双官能团有机硅氧烷单体、四官能团硅氧烷、蒸馏水和酸催化剂,在酸催化作用室温搅拌反应2小时得透明溶液体系;将体系缓慢升温并开始抽真空,控制体系温度在50℃以下,将反应生成的醇和多余的水彻底真空抽除,得到透明粘稠的油状物;向油状物中加入30-60℃沸程石油醚和NaHCO3,搅拌除去反应体系中的酸催化剂,之后进行抽滤,抽滤后所得液体在50℃以下真空除去石油醚,即得丙烯酰氧基有机硅树脂;
b、将步骤a所制备的丙烯酰氧基有机硅树脂与甲基丙烯酸甲酯和自由基聚合引发剂均匀混合,加入模具中,加热至65-75℃固化2小时,然后缓慢升温至120℃老化0.5-1小时,即得有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中丙烯酰氧基有机硅单体、双官能团有机硅氧烷单体和四官能团硅氧烷的重量比为100~300:300~100:0~50。
3.根据权利要求2所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰氧基有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或其组合,所述双官能团有机硅氧烷单体为二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或其组合,所述四官能团硅氧烷为正硅酸乙酯及其部分水解物。
4.根据权利要求3所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中所述双官能团有机硅氧烷单体含有二苯基二甲氧基硅烷时,双官能团有机硅氧烷单体与二甲基二乙氧基硅烷的质量比不大于2.0:1.0。
5.根据权利要求2所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中加入机硅单体和蒸馏水时,先计算出加入的所有硅氧烷单体中所含烷氧基的总和,加入的反应蒸馏水的量与烷氧基的量的摩尔比控制在1.0~1.5:1.0之间。
6.根据权利要求1所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中,所采用的酸催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、三氟乙酸和醋酸中的一种或多种组合,所述酸催化剂加入的量为所加入的水的质量的1.0~3.0%之间;用于除去酸催化剂所用的NaHCO3的质量为酸的质量的3~10倍。
7.根据权利要求1所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中,丙烯酰氧基有机硅树脂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为100:0~70。
8.根据权利要求1所述的有机硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中,采用的自由基聚合引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢中的一种或多种组合,加入的量为预聚物总质量的0.1~0.3%之间。
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