[发明专利]一种Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光发光材料及其制备方法，特别涉及一种在近紫外光激发下发射黄色荧光的荧光粉及其制备方法，它可应用于近紫外光激发的白光LED中，属于荧光材料技术领域。

背景技术

白光LED是21世纪备受瞩目的绿色光源，具有广阔的市场与应用前景。采用近紫外光350～410nm InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED已成为目前国际上该领域研发的热点之一，被认为是新一代白光LED照明的主导，而高效近紫外光激发的荧光粉目前非常缺乏。

用于白光LED的稀土荧光粉必须满足两个条件，第一是荧光粉的激发光谱要与所选择的发光二极管的发射光谱相匹配，确保获得更高的光转换效率；第二是荧光粉在紫外光的激发下，其发射光谱能发出白光，或者在蓝光的激发下所发出的光与发光二极管射出的蓝光复合形成白光。

目前，白光LED的制备技术主要有3种：（1）红、绿、蓝三色LED的组合，此方法可随意调整颜色，但供电复杂，成本较高。（2）蓝光LED与YAG(Y₃Al₅O₁₂):Ce³⁺黄色荧光粉组合，这种方法相对成本较低，效率较高，但由于缺乏红色成分，显色指数较差；此外，由于蓝光LED芯片的光转换材料的吸收峰要求位于420-470nm，能够满足这一要求的荧光材料非常少，吸收强度也不是很大，寻找这类荧光材料有相当的困难，所以LED芯片的波长随着制造工艺的发展，越来越往短波方向移动，使得“近紫外(360～410nm)型白光LED(NUV-LED)”成为目前研究最活跃的一个系统。（3）紫外或近紫外LED与三基色荧光粉的组合，此法显色性最好，但发光效率较低。因此，开发新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。

硼酸盐长期以来一直是人们作为发光基质研究的重点，并对不同离子掺杂的硼酸盐进行了大量的研究和开发。如美国发明专利USP6042747公开了一种化学式为(Y_1-a-b-cGd_cM_bEu_a)BO₃的新型硼酸盐红粉材料，其中，0.01≤a≤0.1，0.1≤b≤0.5,C≤0.1；中国发明专利CN101696356A公开了一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法，是一种以硼酸盐为基质的绿色荧光粉，配方采用化学式为(Y_1-x-y-zGd_xM_yTb_z)BO₃，其中0＜x＜0.5，0.0＜y＜0.05，0.1＜z＜1.0，M为Al、Se或Ce元素。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结晶度高，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好，成本低廉，且制备工艺简单，易于工业化生产，在近紫外激发的硼酸盐黄色荧光发光材料及其制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种Eu²⁺激活的硼酸盐黄色荧光粉，它的化学通式为Ba_1-xEu_xCsB₃O₆ ，其中，x为Eu²⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.25。

本发明提供的一种Eu²⁺激活的硼酸盐黄色荧光粉，其制备方法采用高温固相法，包括以下步骤：

（1）以含有钡离子Ba²⁺的化合物、含有铕离子Eu²⁺的化合物、含有Cs⁺的化合物、含有B³⁺的化合物为原料，按通式Ba_1-xEu_xCsB₃O₆ 中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu²⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.25；将称取的原料分别研磨，混合均匀；

（2）将混合物在100～250℃的温度条件下干燥处理至无固结状；

（3）将步骤（2）得到的干燥、无固结的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为1～5小时；

（4）自然冷却后，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为2～8小时，得到一种硼酸盐黄色荧光粉。