[发明专利]一种无皂聚合物阳离子AKD中/碱性施胶剂的制备方法有效
| 申请号： | 201210136232.0 | 申请日： | 2012-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN102660903A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 张国运;彭莉;杨军胜 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | D21H21/16 | 分类号： | D21H21/16;C08F290/06;C08F212/08;C08F220/18;C08F2/24 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 第五思军 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚合物 阳离子 akd 碱性 施胶剂 制备 方法 | ||
1.一种无皂聚合物阳离子AKD中/碱性施胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步，将OP-10和马来酸酐加入第一反应器中在75-80℃时反应1.0-1.5小时，再加入十二醇于90-95℃反应2.0-2.5小时，得到反应性乳化剂，OP-10、马来酸酐和十二醇的质量比为30∶6∶10，
第二步，将反应性乳化剂、苯乙烯、丙烯酸乙酯、二丙烯胺和十二硫醇以质量比29∶11∶11∶8∶1制成混合溶液，
第三步，将过硫酸铵、亚硫酸氢钠和去离子水以质量比2∶1∶30制成引发剂水溶液，
第四步，在第二反应器中加入去离子水，升温至55-65℃，分别加入引发剂水溶液和混合溶液，去离子水、引发剂水溶液与混合溶液的质量比为159∶33∶60，整个加料时间为1.0-1.5小时，
第五步，加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时，
第六步，降至温室，用醋酸调节pH值至4-5，用120目网过滤，出料，得到AKD乳化剂，
第七步，向第三反应器中加入AKD乳化剂、聚乙烯蜡和AKD，AKD乳化剂、聚乙烯蜡和AKD的质量比为145∶110∶145，升温至120-130℃，待AKD熔融后，搅拌40-50分钟，然后在搅拌下加入70-80℃的去离子水调节固含量至12.5%，制得AKD亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20-30MPa均质后，冷却至室温，用醋酸调节pH值至4-5，得到固含量为12.5%稳定的无皂聚合物阳离子AKD中/碱性施胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种无皂聚合物阳离子AKD中/碱性施胶剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
第一步，将30克OP-10和6克马来酸酐加入第一反应器中在75℃时反应1.5小时，再加入10克十二醇于90℃反应2.5小时，得到反应性乳化剂，OP-10、马来酸酐和十二醇的质量比为30∶6∶10，
第二步，将29克反应性乳化剂、11克苯乙烯、11克丙烯酸乙酯、8克二丙烯胺和1克十二硫醇以质量比29∶11∶11∶8∶1制成混合溶液，
第三步，将2克过硫酸铵、1克亚硫酸氢钠和30克去离子水以质量比2∶1∶30制成引发剂水溶液，
第四步，在第二反应器中加入159克去离子水，升温至55℃，分别加入33克引发剂水溶液和60克混合溶液，去离子水、引发剂水溶液与混合溶液的质量比为159∶33∶60，整个加料时间为1.5小时，
第五步，加料完毕后于80℃保温反应3.0小时，
第六步，降至温室，用醋酸调节pH值至4，用120目网过滤，出料，得到AKD乳化剂，
第七步，向第三反应器中加入145克AKD乳化剂、110克聚乙烯蜡和145克AKD，AKD乳化剂、聚乙烯蜡和AKD的质量比为145∶110∶145，升温至120℃，待AKD熔融后，搅拌50分钟，然后在搅拌下加入70℃的去离子水调节固含量至12.5%，制得AKD亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20MPa均质后，冷却至室温，用醋酸调节pH值至4，得到固含量为12.5%稳定的无皂聚合物阳离子AKD中/碱性施胶剂。
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