[发明专利]一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。

背景技术

纤维素( Cellulose) 是自然界中广泛存在的可再生材料，具有成本低廉、容易降解对环境无污染的特点。纤维素（cellulose）由葡萄糖组成的大分子多醣，分子中具有大量的羟基集团，是一种潜在的选择性吸附材料。ZL 200410019876.7公开了一种载铁球形纤维素吸附剂及其制备方法，采用球形纤维素为载体，具高吸附活性的铁的氢氧化物为吸附活性中心可以去除饮用水源中的砷、氟和其他重金属。ZL 200610050833.4公开了一种网络状大孔结构纤维素吸附与转印膜的制备方法，将纤维素溶于有机溶剂中，加入添加剂和非溶剂水得到纤维素制膜液；将制膜液用刮刀刮在洁净平整的玻璃板上自然挥发溶剂，直至固化成多孔膜。该发明纤维素形成的孔为微米级孔隙，本发明与该技术相比，由于吸附剂中的纤维素形成了纳米孔隙结构，具有更大的吸附比面积，因此具有更好的吸附性。ZL 200710023487.5公开了一种基于纤维素的吸附材料的制备方法，将纤维素用氢氧化钠溶液碱化后，与丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合得到纤维素吸附剂，结果表明对金属离子具有良好的吸附性。

层状硅酸盐全球储量丰富，约占硅酸盐物种总数的30%。层状硅酸盐材料由于具有很高的比表面积、巨大的孔容以及其组成可以灵活调节，可用于环保领域选择性地吸附气体、液体和金属离子。ZL200810222158.8公开了一种壳聚糖与层状硅酸盐纳米复合多孔交联微球吸附剂及其制备方法，该吸附剂由层状硅酸盐以纳米状态分散于经化学交联的壳聚糖微球中，得到一种对重金属离子和有机污染物吸附性能优异、且价格低廉的多孔微球吸附剂。

本发明所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜具有非常高的表面积和很强的吸附能力，而且所制备的材料为多孔吸附膜结构，便于在工程中的使用。此外，制备过程中纤维素在强碱性条件下反应生成纤维素氨基甲酸酯，可以插层进入蒙脱石结构中，增大层状硅酸盐的层间距并获得界面相容性良好的复合结构，之后再经硫酸将复合结构中的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素，因此，所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜兼具层状硅酸盐和纤维素两种吸附特性。

发明内容

本发明目的旨在提供一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。其所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜中的纤维素形成了纳米孔隙结构，具有非常高的表面积和很强的吸附能力，而且所制备的材料为多孔吸附膜结构，便于在工程中的使用。

.     实现本发明目的的技术方案：一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜，它由纤维素和层状硅酸盐矿物组成，其中纤维素和层状硅酸盐矿物的比例由制备过程决定；所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物；层状硅酸盐的选择，包括蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。

本发明的一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备方法，包括如下步骤：

1）获得预处理的层状硅酸盐粉末：按有机铵：层状硅酸盐：水质量比为0.25：1：20的比例，称取有机铵与层状硅酸盐加入水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到预处理的层状硅酸盐粉末；

2）获得官能团化纤维素悬浮液：按照氢氧化钠：尿素：纤维素：水为0.5：0.2：1：20的重量比例，称取氢氧化钠、尿素、纤维素加入水中，冰浴搅拌3小时生成纤维素氨基甲酸酯，得到官能团化纤维素悬浮液； 

3）层状硅酸盐与官能团化纤维素的插层复合：取步骤1）经过预处理的层状硅酸盐粉末，加入20-180倍重量的步骤2）获得的官能团化纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N₂加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出，得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液； 

4）纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备：将步骤3）得到的官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液置于表面皿中，于80~95^oC溶剂挥发后得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时使步骤2）中纤维素生成的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素、并在90℃干燥后，得到纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜。

其中：所述的层状硅酸盐的选择蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。

所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物。