[发明专利]一种纤维素硫酸酯的简便合成工艺

权利要求书

1.本发明提出了一种以SO₃与纤维原料，无缚酸剂存在下，在非质子性溶剂中，经过一定时间，室温或较低温度的接触混合，高转化率，高品质合成纤维硫酸酯的简便通用工业方法：即将一定浓度的SO₃/非质子性溶剂混合液直接与纤维原料接触混合，经简单处理即得到纤维素硫酸酯，进一步制备衍生物，回收的溶剂和原料可套用于下一批合成体系。

2.根据权利要求1所述的方法，其中非质子性溶剂是能促进SO₃溶解、不与SO₃反应、易从反应体系中分离的溶剂。

3.根据权利要求2所述方法，溶剂选择中以容易脱除和循环套用的1，2-二氯乙烷、二氯甲烷为优选。

4.根据权利要求1所述的方法，其中纤维原料是分子量较低的微晶纤维、短棉绒纤维，或者是分子量较大的本色竹木浆纤维、含纤维的秸秆等任何植物粉体，或者是回收的反应中未溶解的纤维原料。

5.根据权利要求1所述的方法，SO₃和溶剂的用量根据产品酯化度的要求较大范围的调节，制取可溶性纤维硫酸酯的配比为n_AGU∶n_SO3为2∶1～1∶6，其中SO₃的浓度为1mol/L～4mol/L。

6.根据权利要求5所述方法，优选的SO₃使用量为1∶3～1∶6，优选的SO₃浓度2mol/L～3mol/L。

7.根据权利要求1所述方法，较高温度下虽能得到酯化产物，但为了防止变色和碳化，保证产物的品质和外观，反应温度以不超过30℃为宜，反应时间为0.5～10h。

8.根据权利要求7所述方法，根据物料不同，建议合适温度为0～20℃，建议合适时间为3～5h。

9.根据权利要求1所述方法，需保证SO₃以气体、固体形式加入溶剂分散的纤维体系，或先配制成溶液，或边通入SO₃气体边反应，但控制SO₃的浓度是关键。

10.根据权利要求9所述方法，优选的方案是：让纤维原料与预先配制成的一定浓度的SO₃溶液反应，反应过程中可以补充或套用回收的溶剂和SO₃原料。

11.根据权利要求1所述的方法，反应结束后脱溶脱SO₃的固体混合物，经溶解、过滤、浓缩可能到纤维素硫酸酯粗品或经溶解、中和、过滤、浓缩可能到纤维素硫酸盐粗品；酯化产物在纯度要求不高的情况下不经纯化直接作为下一步反应原料，或通过加入亲核试剂等直接生成下游纤维素衍生物。