[发明专利]低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及室温硫化甲基硅橡胶的生产方法，特别是低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。

背景技术：

公知的室温硫化硅橡胶的生产过程是：将原料硅氧烷环体DMC进行脱水、聚合、降解、中和、脱低等一系列操作制得室温硫化硅橡胶，制得的室温硫化硅橡胶产品挥发份为2.0%左右。在聚合过程中，硅氧烷环体DMC开环聚合成高摩尔质量的线型聚合物的同时，也发生大分子断链降解，使聚硅氧烷分子分布达到平衡状态，这就是硅氧烷重排反应，亦即平衡化反应。因此聚合完成后系统内物料仍含有部分未参与聚合反应的硅氧烷环体DMC，通过对系统抽真空，降低未参与反应的硅氧烷环体DMC的沸点，使其与产品进行脱离。

低挥发份室温硫化甲基硅橡胶与一般室温硫化甲基硅橡胶比较，产品挥发份更低，可降至1.0%以下，得到的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶品质高、可替代进口产品，用于硅橡胶下游高端产品的生产。利用有机硅硅氧烷环体制取低挥发份室温硫化甲基硅橡胶，需要解决保证降解时硅氧烷环体DMC的聚合状态、提高系统脱低真空以及物料温度的问题，否则会造成未参与反应的硅氧烷环体绝大部分仍存在于产品中，导致产品挥发份太高，影响产品的品质。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种能够降低未参与反应的硅氧烷环体DMC沸点的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，按如下步骤进行：

a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器；

b、将物料升温至130～150℃，通过抽真空进行脱水2至3小时，水残余量为100ppm以下；

c、脱水后加入常规碱性催化剂，控制温度在170℃～180℃，进行环体DMC开环聚合；

d、当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入水进行降解；

e、降解完成后加入酸进行中和；

f、中和完成后，控制脱低温度为230～240℃，脱低真空度为-0.082～-0.1MPa，将中和料进行脱低制备低挥发份室温硫化甲基硅橡胶。

采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，工艺简单，操作方便；脱水时减少了物料的损失，增加了产量；通过常规碱性催化剂，温度控制，缩短了生产聚合过程的时间；占地面积小，主设备只需反应釜和脱低设备，操作人员少；所需其它物料主要由水、碱性催化剂和酸组成，价格低廉，生产成本极低；降低了产品中的挥发份物质，提高室温硫化甲基硅橡胶的品质。

本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制、加水量以及脱低温度和真空度等手段，降低室温硫化甲基硅橡胶的挥发份。

本发明的优选方案是：

所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到160万以上。

所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在140～150℃，水残余量为50ppm以下。

所述步骤c中聚合的温度控制在170℃～175℃；常规碱性催化剂的加入量为60～100ppm。

所述步骤d中达到聚合状态后水的加入量为500～2000ppm。

所述步骤f中脱低温度控制在230～235℃，脱低真空度控制在-0.088～-0.1MPa。

所述常规碱性催化剂是氢氧化钾；所述降解完成后加入的酸是磷酸。

所述物料升温至144 ℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在173℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在232℃；脱低真空度控制在-0.092MPa。

所述物料升温至146℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在174℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在233℃；脱低真空度控制在-0.095MPa。

所述物料升温至150℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在175℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在235℃；脱低真空度控制在-0.1MPa。

具体实施方式：

以下结合实施例详述本发明：

下表给出了8个实施例相应技术参数值：