[发明专利]一种新型染料分散剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型染料分散剂及其制备方法，具体地，涉及生物质的液化后得到的固体来制备染料分散剂。

背景技术

随着现代染色工艺的发展，还原染料和分散染料的相继问世，它们需要在高温下进行染色，这样对染料分散剂也提出了更高的要求，如低毒性、良好的热稳定性和分散性。目前主要的染料分散剂有萘磺酸盐和木质素磺酸盐等。然而，木质素磺酸盐的热不稳定性和萘磺酸盐的高昂价格，使得开发无毒、热稳定好、价格低廉的染料分散剂具有重要意义。

近年来，利用产量巨大、可再生、可生物降解的环境友好型生物原料，尤其是木质生物原料代替当前广泛使用的石油，是保护环境和可持续发展战略的一个重要方面。

本发明以生物质秸秆为原料，用苯酚及苯酚衍生物在酸催化作用下对其进行不同深度的液化，将含有酚羟基结构的芳香环引入到纤维素及半纤维素结构中，使其具有了类似木质素的结构片段。然后对液化产物进行改性，用以制备新型染料分散剂，这样即充分有效的利用生物质资源，具有一定的社会和经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型具有环保性能的染料分散剂的制备方法，此方法制备出的染料分散剂，具有比常规木质素染料分散剂更高的活性，在性能上也具有更理想的综合素质，且具有一定的生物降解性。

本发明所述的新型染料分散剂的制备方法，包括将生物质液化物与磺化剂和醛类试剂进行反应的步骤，其特征在于所述的生物质液化物通过下述方法制备：

①按重量份，将50～200份的酚类试剂，搅拌加热至70～180℃时，加入50～100份生物质粉末和酸性催化剂，保温反应1～4h，冷却至室温；其中，所述的生物质粉末选自稻草秸秆、稻壳、玉米秸秆、木粉、榛子壳和茶渣中的至少一种；所述的酸性催化剂按每1g生物质粉末加入1～5mmol计算；

②加入有机溶剂稀释，抽滤，除去滤液中的酸性催化剂，分离，得到生物质液化物。

本发明的上述制备方法中，为了进一步的优化，所述的步骤①中的酚类试剂优选为苯酚、甲酚、二甲酚、烷基苯酚或间苯二酚中的至少一种；所述的酸性催化剂优选为草酸、磷酸、盐酸或硫酸中的至少一种；

本发明的上述制备方法中，生物质可在粉碎机中粉碎，生物质粉末的细度优选为20～100目，最优选的是60～100目。

本发明的上述制备方法中，所述的步骤②中的有机溶剂优选为丙酮、二氧六环、甲醇、乙醇或四氢呋喃中的一种。

本发明的上述制备方法中，为了更进一步的优化技术方案，所述的生物质液化物溶解于水，用碱性溶剂将反应溶液体系pH调至10～12，得到混合液I，再加入磺化剂和醛类试剂，在70～130℃，反应3～9h后，冷却；其中，按每1kg生物质液化物中加入1～9mol的磺化剂和1～11mol的醛类试剂计算。

本发明的上述制备方法中，所述的磺化剂优选为亚硫酸钠、亚硫酸氢纳、偏重亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、羟乙基磺酸钠或亚硫酸铵中的至少一种。

本发明的上述制备方法中，所述的醛类试剂优选为甲醛、乙醛、戊二醛、丙烯醛、琥珀醛、蜜胺甲醛、三聚甲醛，多聚甲醛中的至少一种。

本发明的上述制备方法中，所述的除去滤液中的酸性催化剂，可选用与酸性催化剂生成沉淀的试剂，本发明人选用氧化镁试剂来进行沉淀，通过加入氧化镁后，搅拌30min，生成的沉淀经抽滤除去。

本发明的另一目的在于提供上述任一所述的方法制备得到的新型染料分散剂。

采用本发明制备的染料分散剂进行性能测试，分散力、高温稳定性根据GB/T5550-1998表面活性剂分散力测定方法，其中分散力标准溶液采用NNO标液，测得的分散力达到75.3％～84.7％；高温稳定性达到120℃～140℃。性能达到木质素分散剂优等品标准。

本发明利用生物质在酸性催化作用下得到的酚类液化产物制备新型染料分散剂，可以使固体生物质材料变成具有流动性的液体物质，液化后的生物质木质素、半纤维素和纤维素分解成小分子然后与酚类结合，具有更多的羟基和更高的反应活性，进行改性反应时选择较低的反应条件就能够达到反应要求；而且产物具有一定的生物降解性，达到环保要求；该染料分散剂比常规的木质素分散剂有更高的活性，固含量较高，粘度较低，便于储存和运输，在使用上也具有更理想的综合性能。另外，由生物质制得的染料分散剂可替代由石油矿产资源制的的化工分散剂，减少日益枯竭的矿石资源的使用，符合国家可持续发展的基本要求。

具体实施方式