[发明专利]交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法

权利要求书

1.交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、以壳聚糖为材料，液体石蜡作为有机分散介质，先用甲醛对壳聚糖C2上的氨基进行保护后，再以环氧氯丙烷作为交联剂，通过反相悬浮交联法制备得交联壳聚糖微球；

2)、以所述交联壳聚糖微球为母体，2-氯甲基苯并咪唑为配体，对交联壳聚糖微球进行化学接枝，得交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂。

2.根据权利要求1所述的交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，其特征是所述步骤1)包括以下步骤：

①、室温下，在0.5g粉末状的壳聚糖中加入质量浓度为3～5％的乙酸溶液12～13ml，待壳聚糖充分溶解后，再加入液体状的石蜡50～62.5ml，搅拌5～15分钟；

②、将步骤①的所得物升温至53～57℃，继续搅拌5～15分钟后滴加乳化剂span-800.08～0.12ml，搅拌状态下保温乳化5～15分钟；

③、将步骤②的所得物升温至58～62℃，加入1.3～1.7ml的甲醛搅拌反应1～2小时；所得物呈透明状；

④、在步骤③的透明状所得物中滴加质量分数为4～6％的NaOH溶液，当透明状所得物变成白色时，停止滴加质量分数为4～6％的NaOH溶液；然后升温至68～72℃，滴加环氧氯丙烷1.3～1.7ml，搅拌状态下保温反应4～6小时；

⑤、将步骤④反应所得的产物过滤后水洗，直至洗涤液的pH值达到中性；

⑥、将步骤⑤的所得物干燥至恒重，得交联壳聚糖微球。

3.根据权利要求2所述的交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，其特征是所述步骤2)包括以下步骤：

①、将所述交联壳聚糖微球先浸泡在浓度为0.9～1.1mol/L的盐酸溶液中1～3小时，取出后于60～80℃加热处理8～10小时；

②、将步骤①的所得物依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗后，干燥至恒重，得到去保护的交联壳聚糖微球；

③、将20mg的去保护的交联壳聚糖微球放入15～25ml的反应溶剂中，浸泡10～15小时；

④、在步骤③的所得物中加入作为配体的2-氯甲基苯并咪唑90～110mg、作为催化剂的质量分数为4～6％的NaOH溶液4.5～5.5ml，在氮气保护下于90～110℃搅拌反应10～14小时；得改性后的交联壳聚糖微球；

⑤、将改性后的交联壳聚糖微球用反应溶剂浸泡洗涤至洗涤液为无色，用丙酮、乙醚、无水乙醇依次洗涤，然后用蒸馏水洗涤，接着依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗，干燥至恒重，得交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂。

4.根据权利要求3所述的交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，其特征是所述步骤2)的步骤③和步骤⑤中所述的反应溶剂均为N，N-二甲基甲酰胺。