[发明专利]天仙子药材的指纹图谱及其质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药材鉴别方法领域，特别涉及一种天仙子药材的化合物的指纹图谱及其质量控制方法。

背景技术

天仙子，即Henbane (Hyoscyamus niger L.)，为两年生草本，原生于欧洲，西亚，北亚及北非等地，后传入东亚，北美和澳洲，现许多国家均有栽培，是一种传统的致幻剂。天仙子原植物高0.3-0.7m，灰绿色叶子，白色或淡黄色花，具紫色脉纹，种子为深棕色，带有明显难闻气味，因此俗称臭茄。在中国，古代应用天仙子多以种子药用，少数以根入药，现代应用主要以种子入药，而在英国、美国和德国，除种子外，天仙子的干燥叶，花冠和新鲜开花期的全株植物也可入药，英国药典以带花全草入药。

中药的天仙子是指茄科植物莨菪 Hyoscyamus niger L.的干燥成熟种子，原称“莨菪子”，又称“横唐”，味辛，性温，有大毒。具有解痉止痛，定喘，安神的功能。主治胃痉挛疼痛、喘咳、癫狂。曾有文献报导天仙子用于治疗气管炎、支气管哮喘、抗休克、改善微循环。特别在近几年来，在研究使用过程中，进一步发现了它多方面的药理作用和临床功能，主要治疗作用是解除小血管和平滑肌的痉挛，感染性休克，改善微循环，治疗神经痛和癫痫，调节和多种体液因子等，近年来，具研究发现天仙子的一些化合物还具有抗癌活性。

《中华本草》和《中药大辞典》记载天仙子广泛分布于全国各地：东北、华北、西北及安徽、山东、河南、四川、西藏等地。

天仙子有生品、炒制品、醋制品，2010版《中国药典》收载天仙子，但未收录其炮制方法，亦没有对炮制温度和时间等详细炮制工艺参数的规定。目前中国药典规定的检测指标为托烷类生物碱，不具有专属性。单一成分的测定难以代表其整体质量，药材中其它成分的情况不能给与全面反映。为此，就需要借助于色谱指纹图谱技术，建立天仙子较为科学全面的质量评价体系。指纹图谱技术优点是可以全面的反映天仙子复杂的化学成分及其相对比例，有效的表征其质量。

同时，炮制使天仙子中的有效成分含量发生了变化，有利于增强疗效，需有其特征性的方法来进行质量控制，否则会影响天仙子的质量、疗效及用药安全性。

发明内容

本发明的目的是提供一种天仙子药材及其炮制品的指纹图谱及其质量控制方法，建立了天仙子及炒天仙子的质量标准，为今后控制天仙子饮片的临床用药的安全性和有效性奠定了基础。

本发明的技术方案如下：

1、供试品溶液的制备：称取天仙子或其炮制品约1g，加50ml甲醇回流提取1 h，滤过，浓缩，定容至10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用；

其中炮制品是指清炒品、醋制品或加水制品；

各炮制品的炮制方法如下：清炒品：取药材适量，将锅预热至160℃，投入药材，拌炒4-8分钟；醋制品：取药材适量，加食用醋闷4小时，药材与食用醋的比例为100g药材加入40mL食用醋，后将锅预热至160℃，投入药材，拌炒4-8分钟；加水制品：取药材适量，加水闷4小时，药材与水的比例为100g药材加入40mL水，后将锅预热至160℃，投入药材，拌炒4-8分钟；

2、对照品溶液的制备：取克罗酰胺对照品适量，加甲醇制成每ml含0.2mg的对照品溶液，备用；

3、色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）柱；流动相：以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱；流速：1.00ml/min；梯度洗脱程序为0-25分钟乙腈-0.1%磷酸（10:90）；25-50分钟乙腈-0.1%磷酸（30:70）；50-85分钟乙腈-0.1%磷酸（37.5:62.5）；85-90分钟乙腈-0.1%磷酸（45:55）；柱温：30℃；检测波长：254nm；进样量 10μl；

分别精密吸取上述不同供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，按上述的色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间。