[发明专利]一种顺酐松香加成树脂乳液制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种松香树脂型乳液制备的方法，特别是一种水性油墨松香树脂乳液制备的方法。

二、背景技术

目前，常采用溶剂型油墨含有50％-60％的有机溶剂，在生产过程中还需要加上调节油墨粘度的稀释剂，其有机组分可达70％-80％。使用溶剂型油墨的印品在干燥时，其干燥形式是挥发干燥。大量有机溶剂的挥发，既提高了生产成本，造成极大浪费，更严重的是大量的甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和醇类、醚类、酮类等有机溶剂的挥发极容易引起火灾和爆炸，有毒的有机溶剂挥发到油墨制造和印刷的环境中，造成作业环境恶劣，损害工人健康，造成大气环境污染。

三、发明内容

本发明的目的是要提供一种无发挥性有机物排放，附着力高、粘度大、存放稳定的水性油墨顺酐松香加成树脂乳液制备方法。

本发明的顺酐松香加成树脂乳液制备方法，其特征在于包括步骤如下：

1)按下述组份以重量份计算进行备料：

松香：        5400～5600

顺丁烯二酸酐：1240～1260

季戊四醇：    270～300

异丙醇        50～100

氧化锌：      10～12

乙二醇乙醚：      10～15

乙醇：            10～15

丙烯酸共聚乳化剂：170～190

水：              5500～5700

2)将步骤1)中预备的松香进行粉碎后投入带有温度计、搅拌装置、进料口和冷凝装置的反应容器中，升温至170-180℃熔化原料；

3)熔化原料后在CO₂保护下，缓慢开动搅拌器，开启冷凝装置降温至160-163℃时，加入步骤1)中预备的顺丁烯二酸酐进行反应，并注意加料速度，避免发生涨沸溢出；

4)当反应物升温到210-212℃时，保温2小时，加入步骤1)中所备的氧化锌作催化剂和季戊四醇参与反应，加热升温至260-262℃保温酯化；

5)在2小时后测酸价，当酸价≤160mgKOH/g时，在真空条件下蒸馏，趁热出料过滤得到顺酐加成松香树脂；

6)将步骤1)中所备的异丙醇、乙二醇乙醚投入反应容器中，开启冷凝装置并升温至40℃，粉碎步骤5)制得的顺酐加成松香树脂后在搅拌下投入反应容器中，升温至70-75℃，保温3小时；

7)顺酐加成松香树脂溶化后，于60℃下加入1)中所备的乙醇，同时向反应容器加入1)中所备的丙烯酸共聚乳化剂，加入速度以反应物中无凝结物为宜；

8)加料结束后，保持反应物的pH＝7.5-8，保温1小时，温度不超60℃，反应物均匀透明后，用蒸馏水调整至合适黏度，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。

本发明的制备酐松香加成树脂乳液相对于现有的溶剂型油墨具有以下优点：

在酐松香加成树脂乳液制备过程中，将需添加的有机溶剂改为水溶性溶，用丙烯酸共聚乳化剂将顺酐松香加成树脂高温转相为水溶性松香酯，改进了工艺形成无有机溶剂挥发的水基松香树脂乳液体系，最终实现零排放；制备中精确定量松香与顺丁烯二酸酐的用量比为1.10--1.14(摩尔比)之间一个准确值，解决耐磨性问题，降低生产成本；通过优化工艺操作的条件，使起始投顺丁烯二酸酐的温度控制在160-163℃，当投入顺酐后反应物自动升温至210-212℃保温2小时后投入季戊四醇，于260-262℃保温测酸价并控制酸价≤160mgKOH/g，从而有效解决树脂颜色过深问题；用松香与顺丁烯二酸酐加成后得到的顺酐加成松香树脂，玻璃化温度高，使本品维持了原油墨松脂高剥离力的特性。

四、具体实施方式

以下通过实施例对本发明的的酐松香加成树脂乳液制备方法进行说明，但本发明的实施方式不仅限于此：

实施例1：

准备马尾松54克，顺丁烯二酸酐12.4克，季戊四醇2.7克，异丙醇0.5克，氧化锌0.1克，乙二醇乙醚0.1克，乙醇0.11克，丙烯酸共聚乳化剂1.7克，水克55克。