[发明专利]一种白光LED用钒酸盐基质荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，特别涉及制备一种新的Eu³⁺激活的钒酸盐基质白光LED用单一基质荧光粉及其制备方法。

背景技术

发光二极管(LED)是近年来发展起来的新型固态照明器件，具有效率高、寿命长、无污染、节能等优点。世界各国投入大量的人力和财力进行白光LED的研究和开发。商业化的白光LED由于光谱中缺少红光成分，所得白光LED器件显色指数低，色温较高。通过添加红粉、采用近紫外芯片激发三基色粉，或者制备新的单一基质白光荧光粉都可以解决以上问题，但是却因为重吸收问题，前两种方法降低光效较明显。因此，制备单一基质白光LED用荧光粉从为最热门的研究方向。

通过对专利检索发现，部分研究者已经开始了近紫外激发的单一基质荧光粉的研究工作，如：专利CN200710047969，采用稀土硝酸盐共沉淀法制备前驱体，然后在100-260℃条件下制备钨酸盐系列单一基质荧光粉，虽然制备产物的颗粒性能和光谱性能较好，但是复杂的工艺流程和采用强酸来制备前驱物使这种制备方法几乎没有产业化可能。有如：专利CN 101892049A，通过共沉淀法制备了一种氯硅酸盐基质的白光LED用单一基质荧光粉，虽然可以得到形貌优于高温固相法的样品，但是该专利采用的共掺杂Eu离子和Mn离子实现白光，其制备的样品一致性相对较差，最终导致封装的白光LED出现色漂移；再如：专利CN 201010241854，以四水硝酸钙、无水氯化钙和硝酸铕溶液为原料，采用共沉淀法制备了单一基质白光荧光粉Ca₂SiO₃Cl₂: Eu, Mn荧光粉，虽然该荧光粉在蓝、绿、红区域都有较强发射峰，但是共沉淀法的工艺相对高温固相法复杂，产业化可能性较少，另外Ca₂SiO₃Cl₂基质稳定性也还有待进一步提高。综上，本发明利用高温固相法首次合成白光LED用单一基质用荧光粉Sr₂V₂O₇: Eu³⁺有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的适合于白光LED用的单一基质荧光粉；

本发明的另一目的是提供一种这种新型的Eu³⁺激活的钒酸盐基质发白光荧光粉的制备方法；

本发明Eu³⁺激活的钒酸盐基质荧光粉的分子式是：M₂V₂O₇: Eu³⁺；

本发明Eu³⁺激活的钒酸盐基质荧光粉的制备方法包括以下步骤：

4.1称取Al₂O₃(99.9%), MCO₃ (99.9%), V₂O₅ (99.9%)，N₂CO₃和放入玛瑙研钵，各原料的得摩尔比控制在5：1：1：0.1，M为Ca, Sr, Ba中的一种, N为Li, Na, K中的一种；

4. 2 将上述称量物研磨1-10分钟之后加入摩尔浓度为0.01-0.2 mol%的Eu₂O₃ (99.99%)，继续研磨30-60分钟。

4. 3 将上述混合好的原料放入干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温马弗炉在500-800℃条件下预烧结1-6小时；

4. 4 将上述第一次烧结后所得半成品放入玛瑙坩埚中进一步研磨；研磨所得半成品转移到刚玉坩埚，在高温马弗炉中600-900℃条件下二次煅烧，煅烧时间为5-24小时；

4. 5 反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Sr₂V₂O₇: Eu³⁺。