[发明专利]低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210068200.1 申请日: 2012-03-15
公开(公告)号: CN102592778A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 吕竹风;徐小卫 申请(专利权)人: 宁德市星宇科技有限公司
主分类号: H01F7/02 分类号: H01F7/02;H01F1/057;H01F1/08;H01F41/02
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 352000 福建省宁*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 低成本 烧结 钕铁硼 磁体 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及烧结钕铁硼磁体,尤其涉及一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术

随着国内稀土永磁体产业的不断扩大,使得我国的宝贵资源-稀土储量越来越少,从而导致制造烧结钕铁硼的主要稀土金属(如镨、钕、镝等)的价格越来越高,大大增加了烧结钕铁硼永磁材料的生产成本,使得产业的发展受到了相当的制约。而同时,与镨、钕等金属一起分离出来的镧(La)等稀土金属却得不到很好的利用而被闲置起来。

由于稀土元素极易氧化,而且钕铁硼粉末的粒度小,更易于氧化。而目前钕铁硼粉末在磁场成型前未对料粉进行冷却处理,料粉极易氧化。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种可得到磁性能优异的低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。 

本发明的技术方案为:所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为:

Pr    5.0~6.0%; 

Nd   20~25%;

La   2.0~4.0%;

Gd   1.5~2.5%;

B    0.9~1.3%;

Al    0.5~1.0%;

Cu   0.12~0.17%;

Zr    0.08~0.12%;

余量以铁补齐。

所述La的重量百分含量为3.0%。

所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:

1)原料预处理:除去各组份表面的锈斑、杂质,并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;

2)铸锭熔炼:将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼2~8min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;

3)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;

先往氢碎炉中通入氮气,将上述所得的中碎料装入氢碎炉中,然后将氮气置换成氢气,进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉; 

然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后,加入气流磨中,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;

4)磁场取向成型:称取步骤3)冷却的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔磁场大于18000e,在磁场作用下,粉末的易磁化轴转向强磁场方向;

5)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在185-195MPa的压力下保持16-22s;

6)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当压坯脱气完毕后升温至1090℃~1110℃,恒温2~3小时;

7)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至450-670℃保温3-5小时;

8)检测:测试产品的磁参数。

采用本发明的铸锭熔炼工艺,在真空下进行熔炼,严格控制加热功率和压力,得到优良的铸锭组织,铸锭厚度为10mm左右,可完全抑制α-Fe晶体的出现,富Nd相沿晶界均匀分布,缩短了烧结时间,改善了稀有金属的可加工性,提高最终产品烧结钕铁硼磁体的性能。

所述步骤3)中,氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm,保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。

所述步骤3)中,氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;

然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为3500-4400 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。

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