[发明专利]一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法无效
申请号: | 201210066768.X | 申请日: | 2012-03-15 |
公开(公告)号: | CN102617674A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 赵晓辉;陈涛;李玉林;陈晨;周国英;孙菁;徐文华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H17/075 | 分类号: | C07H17/075;C07H1/08 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莨菪 中东 单体 制备 方法 | ||
1.一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法,包括以下步骤:
⑴将山莨菪根经粉碎、过10~80目筛后,得到山莨菪根粉;
⑵将所述山莨菪根粉用质量浓度为20~95%的乙醇溶液提取,经过滤得到滤液,该滤液经减压浓缩得浸膏;所述山莨菪根粉与所述乙醇溶液的质量体积比为1:10~1:30;
⑶将所述浸膏用其质量的2~10倍去离子水溶解,并用正丁醇萃取,得到萃取液;
⑷所述萃取液上非极性大孔树脂,先用去离子水洗脱,然后用2~15倍床层体积、质量浓度为10~60%的乙醇溶液洗脱,得到含有东莨菪苷的洗脱液;
⑸所述洗脱液经减压浓缩后,得到东莨菪苷粗提物,该东莨菪苷粗提物先用其质量的2~5倍甲醇溶解,然后上硅胶柱,再用1~5倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱,得到纯化的东莨菪苷洗脱液;
⑹将所述纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备,经减压干燥至恒重,即得白色粉末状东莨菪苷单体。
2.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵的提取温度为50~80℃,提取次数1~4次,每次0.5~2.5 h。
3.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸中氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按1:1~10:1的体积比混合的溶液。
4.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法,其特征在于:所述步骤⑹中半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水,流速为5~25 mL/min;所述甲醇/水中甲醇与水的体积比为15:85~50:50。
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