[发明专利]一种低色度快干型醇酸树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低成本、低色度、快干型的醇酸树脂的制备方法。

背景技术

醇酸树脂是涂料工业中应用最为广泛的一种涂料用合成树脂，由多元醇、多元酸与植物油通过缩聚方法合成得到。由于它具有附着力强、硬度高、光泽度高、保色性好等优良特性，因而被广泛用于油漆涂料工业，如车辆、电器、仪器、仪表、玩具等金属表面的涂装。但是，国产醇酸树脂的色度很深(比色计法的色度≥10)，通常为棕红色；而同类进口产品的色度一般≤2，通常为淡黄色。深色度的醇酸树脂不利于清漆和浅色油漆(如白色)的生产。

醇酸树脂的合成工艺可分为：溶剂法和熔融法。现在主要采用溶剂法生产，用二甲苯蒸发带出由酯化反应生成的水，经过油水分离器分离，二甲苯重新回到反应釜，如此反复，推动酯化反应的进行，生成醇酸树脂。目前，普通醇酸树脂的生产常用一次投入的工艺反应，弊端很多，如此法生产出来的醇酸树脂在施工喷涂时常常采取厚涂，因其中成分的挥发性不同而产生不均匀突起颗粒状，严重影响美观。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的普通醇酸树脂存在的上述缺陷，提供一种低成本、低色度、快干型的醇酸树脂的制备方法，使制得的醇酸树脂具有成本低，色度低，结构均匀，干燥快速等的特点，可用于配制各类油漆。

本发明是这样实现的：本发明的原料及以重量计的用量为十八烯酸20-27份，间苯二甲酸30-36份，偏苯三酸酐10-15份，三羟甲基丙烷5-16份，季戊四醇5-11份，一缩二乙二醇18-21份，上述各组份总重量为100份；以此为基准，加入催干剂0.5-1份，抗氧剂1-2份，及回流溶剂40-50份；备料后，往反应釜中先加入十八烯酸量的80%，间苯二甲酸，偏苯三酸酐，三羟甲基丙烷，季戊四醇，一缩二乙二醇，催干剂，抗氧剂，及回流溶剂；加料毕，反复抽真空、充氮气若干次，以排除液相中的氧气，接着在氮气环境下，待固体物料熔化后开动搅拌，升温至160-180℃，保温回流1h，再升温至200-230℃，保温回流1-2h，然后每小时测一次酸价，当酸价为20-40mgKOH/g时加入剩下的十八烯酸，继续反应至酸价为10-20mgKOH/g时对稀出料。所得树脂的色度≤3号，黏度为10000~30000CPS/30℃，羟值为80~120。

本发明中采用的催干剂，选用钴、锰的环烷酸盐中的一种。

本发明中采用的抗氧剂，选用亚硝酸苯基二（2-乙基已）酯，次磷酸中的一种。

本发明中采用的回流溶剂和兑稀选用甲苯、二甲苯中的一种。

本发明的技术效果在于。

1. 本发明中采用的十八烯酸是从菜籽油高压水解产生的油酸中，分离提取介酸后得到的副产物。由于菜籽油资源比较丰富，副产物十八烯酸价格比较低廉，用其替代价格较高的植物油酸，将会降低原材料成本。另外，使用十八烯酸，无醇解工序，简化醇酸树脂合成工艺，同时也避免了醇解时加催化剂引起的树脂色泽加深，使生产的醇酸树脂比传统方法制的树脂色浅，树脂结构均匀，提高产品质量。

2.本发明中抽真空、充氮气以排除空气，能抑制在高温下体系中不饱和双键因发生氧化而增加产品色度的缺点。另外，持续通氮气可排除由酯化反应产生的水，缩短反应时间，有利于浅色树脂的合成。

3．本发明原料中所采用的偏苯三酸酐酸反应活性较其他二元酸高，反应温度低，且速度快，可有效提高树脂的干性。

4．本发明原料中所采用的一缩二乙二醇，三羟甲基丙烷等支链醇含量大，有利于提高所得醇酸树脂与溶剂二甲苯的相容性。

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不限于此。

具体实施方式

实施例1：在一个装有搅拌器，温度计，带分水器的回流冷凝管和导气管的1000mL四口烧瓶中加入十八烯酸16.0克，间苯二甲酸30.5克，偏苯三酸酐14.1克，三羟甲基丙烷9.6克，季戊四醇6.6克，一缩二乙二醇19.2克，环烷酸钴1.0克，次磷酸1.5克和二甲苯40克。加料毕，逐渐加热至反应瓶内固体物料熔化，开动搅拌，并通入氮气。升温至160℃，保温反应1小时；再升温至200℃，保温回流1.5小时，然后每小时测一次酸价。当酸价为30mg KOH/g时，加入十八烯酸4.0g，继续保温反应，同时每半小时测一次酸价。当酸价为15mg KOH/g时降温，加入26.7g二甲苯兑稀成60%固含量，降温至70℃出料。所得树脂的色度为3号，黏度20000CPS/30℃，羟值100。